Fabricación y prueba de un núcleo multifuncional de SiO2@ZnO.

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 12321 (2023) Citar este artículo

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Informamos el desarrollo de un sistema de recubrimiento que se basa en la incorporación de nanoesferas de núcleo-cubierta de SiO2@ZnO en medios de poliuretano como un enfoque novedoso para lograr longevidad y sostenibilidad en el transporte marítimo. Este recubrimiento polimérico mostró una mejora significativa en la resistencia a la abrasión de la superficie, la transición de un estado hidrofílico a un estado hidrofóbico (~ 125,2° ± 2°), mejores efectos antifúngicos, antibacterianos y antialgas que hacen que el recubrimiento propuesto sea ideal para proteger las superficies de acero contra la bioincrustación. Para fundamentar nuestras afirmaciones, realizamos difracción de rayos X, microscopía electrónica de transmisión, espectroscopia infrarroja por transformada de Fourier, microscopía acústica de barrido, análisis termogravimétrico (TGA), mediciones de ángulos de contacto, pruebas antimicrobianas (antialgas, antibacterianas, antifúngicas) y pruebas de abrasión Taber (ASTM). D1044 y D4060) para resaltar la funcionalidad mecánica y biológica, así como la configuración de unión de este recubrimiento. El análisis de desgaste del revestimiento desgastado Taber mediante SEM y microscopía óptica mostró una mejora significativa en la adhesión y la resistencia al corte logradas por el revestimiento de PU incorporado con nanoesferas de núcleo y cubierta de SiO2 @ ZnO, que era una característica contrastante en comparación con el uso de PU solo. Las investigaciones generales que realizamos nos llevaron a descubrir que la adición de 4% (peso) de nanopartículas de núcleo-cubierta de SiO2@ZnO al medio de PU depositado en la superficie de acero con bajo contenido de carbono demostró un rendimiento antimicrobiano notable con casi ningún crecimiento bacteriano y reducciones significativas. en el crecimiento de las algas a aproximadamente el 90% y de los hongos a aproximadamente el 95%.

Las superficies de diversos productos utilizados comercialmente, como vehículos de transporte comerciales y automotrices, acero estructural de petróleo y gas en alta mar y en tierra, embarcaciones, módulos de alojamiento, exteriores de tuberías, estructuras de acero arquitectónicas y estructurales comerciales y minoristas, están cubiertas con recubrimientos poliméricos para brindarles una mejor funcionalidad. Los recubrimientos poliméricos pueden ser protectores (anticorrosivos), estéticos (pintura) o agregar nuevas funcionalidades (adhesivos, películas fotográficas). Los recubrimientos poliméricos, que en su mayoría están hechos de materiales orgánicos, cuando se mezclan con metales o cerámicas o una combinación de ellos dan como resultado la formación de recubrimientos nanocompuestos que pueden mejorar aún más la utilidad y durabilidad de un componente1,2. Se necesitan recubrimientos de alto rendimiento y súper duraderos para aplicaciones en exteriores, ya que la fotodegradación reduce la resistencia de un recubrimiento de polímero. Una innovación de nuevos materiales que ha comenzado a aparecer en el campo de los sistemas de recubrimiento es la mezcla de nanoesferas/nanopartículas núcleo-cubierta en un medio original. Una nanoesfera de núcleo-cubierta es esencialmente una nanopartícula compuesta que tiene un núcleo sólido o hueco en el interior y otro material depositado como una capa. Así, se derivan dos estados de la materia que se intercalan con un tercer estado de la materia, como un medio polimérico, en un determinado porcentaje en peso para lograr una avalancha de nuevas funcionalidades que no pueden obtenerse ni por la matriz original ni por los materiales núcleo-corteza. solo3. El diagrama esquemático que ilustra el concepto fundamental de nanopartículas núcleo-cubierta se puede ver en la información complementaria (ver Figura S1).

Core-shell (CS) es un material bifásico con una estructura de núcleo interior y una capa exterior. Por lo tanto, las nanopartículas de núcleo/cubierta son materiales funcionales que pueden ajustarse para lograr propiedades deseables4. A veces, las características resultantes de los materiales del núcleo o de la cubierta pueden ser muy diferentes. Se pueden cambiar los materiales constituyentes o la relación entre el núcleo y la cubierta para alterar las características. Los atributos de la partícula central, como la reactividad o la estabilidad térmica, pueden verse alterados por el recubrimiento del material de la cubierta, lo que aumenta la estabilidad y dispersabilidad de la partícula central. Las partículas núcleo-cáscara procesadas exhiben cualidades distintivas. Esto es particularmente cierto con respecto a la capacidad inherente de ajustar las funcionalidades de la superficie para satisfacer las diversas necesidades de la aplicación. La formación de la capa en la partícula del núcleo sirve para una variedad de propósitos, incluida la modificación de la superficie, la capacidad de mejorar la funcionalidad, la estabilidad, la dispersabilidad, la liberación controlada del núcleo, la reducción del consumo de materiales preciosos y otros5.

Hasta la fecha, se incorpora una amplia gama de materiales mediante un enfoque núcleo-cubierta (CS), que incluye SiO2, Al2O3, TiO2, ZnO y ZnS. ZnO y TiO2 son dos nanomateriales más utilizados como bloqueadores de rayos UV. Los efectos de la adición de nano-ZnO sobre las cualidades de resistencia a los rayos UV de los recubrimientos de poliuretano/acrílico han sido tema de investigaciones recientes6,7. Hasta la fecha, se han considerado varios polímeros para desarrollar recubrimientos incorporados con CS y cada uno tiene sus beneficios únicos. Este trabajo amplía la comprensión existente sobre el tema al incorporar SiO2@ZnO CS en el medio polimérico de poliuretano (PU) utilizado como recubrimiento nanocompuesto sobre los sustratos de acero para lograr la sostenibilidad en el transporte marítimo8. Los recubrimientos poliméricos suelen contener resinas de poliuretano (PU), que normalmente se crean mediante la reacción de polialcohol y un diisocianato orgánico9. Los recubrimientos fabricados a través de esta vía se vuelven útiles para la protección funcional y mecánica de productos en pinturas, alimentos, ahorro de energía, vidriados y protección contra la corrosión. Esto ocurre por un cambio en el ángulo de contacto/humectación, lo que a su vez conduce a características hidrófilas, hidrófobas o superhidrófobas deseables10. Mediante la adición de nanocompuestos de óxido metálico, estos recubrimientos a base de PU pueden mejorar su eficacia para aplicaciones multipropósito11.

El trabajo actual fue impulsado por la necesidad de aprovechar los efectos sinérgicos de lograr una alta resistencia mecánica del SiO2 (núcleo)12 y características antimicrobianas del ZnO (cubierta)13. Se anticipó que la mezcla de CS en el polímero de PU creará un nivel de protección de la superficie que superará los beneficios reportados derivados del recubrimiento SiO2@TiO2 CS + PU1,14,15,16, el mejor recubrimiento de su clase. hasta la fecha. El dióxido de silicio amorfo (SiO2) tiene una estructura única que manifiesta propiedades físicas y químicas extrañas o aberrantes17,18. Debido a sus numerosas y fantásticas características, que incluyen alta resistencia, alta tenacidad y estabilidad excepcional, las nanopartículas de SiO2 se pueden utilizar ampliamente para muchas aplicaciones de ingeniería. El ZnO como capa sobre el núcleo de SiO2 es una adición importante debido a sus numerosas propiedades deseables, incluida su alta actividad catalítica, estabilidad física y química y capacidades antimicrobianas19,20. El bajo precio y la alta reactividad fotoquímica del ZnO se complementan con su amplia banda prohibida de 3,37 eV y su gran energía de unión de excitones libres de 60 meV21. El ZnO se ha utilizado en aplicaciones médicas como agente químico antimicrobiano altamente eficiente, transportador de fármacos y sondas de bioimagen, ya que es bioseguro y biocompatible22,23. Por lo tanto, se consideró necesario probar la hipótesis de diseño y fabricación de nanoesferas núcleo-cubierta de SiO2@ZnO que se incorporarán al medio de PU para la creación de un recubrimiento hidrófobo, antibacteriano, antifúngico, antialgas y resistente a la abrasión que pueda usarse en aplicaciones marinas. transporte. Se anticipó que la incorporación de núcleos nanoesféricos de SiO2@ZnO mejora el rendimiento del recubrimiento polimérico de tres maneras: (i) el núcleo de sílice proporciona resistencia mecánica debido a su alta rigidez mecánica; (ii) la cáscara ZnO mejora las propiedades humectantes que ayudan a ganar hidrofobicidad y propiedades antimicrobianas; y (iii) esta capa se convierte en una barrera para evitar la oxidación del sustrato de acero, lo que puede retardar el daño inducido por la corrosión. Una vez sintetizado, el recubrimiento se puede aplicar directamente con una brocha, lo que lo convierte en una solución fácilmente implementable para proteger superficies de acero utilizadas en ambientes marinos o salinos.

Los principales consumibles para la síntesis de núcleo-cubierta SiO2 @ ZnO fueron ortosilicato de tetraetilo (TEOS), acetato de zinc, trietanolamina, 3-aminopropil trietoxisilano (APTES), polidimetilsiloxano (PDMS), hidróxido de amonio y xileno. Estos fueron adquiridos de Sisco Research Laboratories Pvt. Limitado. Ltd., India. El alcohol etílico (C2H5OH) se adquirió de CH Fine Chemical Co., Ltd., el dilaurato de dibutilestaño se adquirió de TCI Chemicals Pvt. Limitado. Ltd. y el medio de poliuretano se adquirió de Dalton Chemicals Pvt. Limitado. Limitado, India.

En este estudio, se fabricaron nanoesferas de sílice (SiO2) mediante el proceso Stober24, que implica la hidrólisis de ortosilicato de tetraetilo en una solución de etanol con agua y amoníaco. En un experimento típico, se agregaron 8 ml de ortosilicato de tetraetilo a una mezcla de 100 ml de etanol y 35 ml de agua desionizada. La solución se agitó durante aproximadamente 40 min. Luego, las nanoesferas de sílice resultantes se limpiaron ultrasónicamente con etanol y se centrifugaron (a 8000 rpm) para separarlas de la suspensión. Además, el material se secó a 100 °C durante 24 h. y luego se calcina a 650 °C durante dos horas para producir nanopolvo.

Los compuestos de SiO2 recubiertos con ZnO se produjeron añadiendo trietanolamina y acetato de zinc (Zn(II)Ac2) a la solución acuosa de etanol de SiO2 simultáneamente. Normalmente, se disolvieron 0,2 g de SiO2 en una solución de 30 ml de etanol y agua (2:3) para preparar SiO2@ZnO. Luego se calentó la solución de SiO2 a 90 °C. Después de 10 minutos, la bomba de jeringa multicanal mantuvo un flujo constante mientras se inyectaban simultáneamente 1,6 mol/l de trietanolamina y 0,02 mol/l de Zn(II)Ac2 en la solución acuosa de etanol de SiO2 a través de tubos de látex. A 90 °C, el sistema se agitó continuamente durante 1 h. Las partículas blancas resultantes se centrifugaron y se enjuagaron repetidamente en agua doblemente destilada y se secaron al vacío. A continuación, los polvos se sinterizaron durante tres horas a 700 °C.

Para lograr una unión clara y una dirección exhaustiva con las nanoestructuras núcleo-cubierta, la funcionalización de la superficie de la capa de ZnO es crucial. Esto se logró según el protocolo que se muestra en la Fig. 1. El proceso de funcionalización del nanonúcleo-cubierta implicó la dispersión del material en xileno con una relación de peso núcleo/cubierta:xileno de 1:4. Este paso creó una suspensión que se sonicó durante 30 minutos para mejorar aún más la dispersión. Luego se agregaron PDMS y APTES a la suspensión de xileno de núcleo/cubierta en una relación en peso de 3:1. Luego se agregaron a la solución dos gotas de catalizador DBTDL mientras se mantenía una temperatura de 80 °C y se agitaba a 1200 rpm. Después de obtener la solución deseada, se sonicó durante 40 min y se secó durante la noche a 100 °C. En la figura S2 se muestra una comparación de los dos recubrimientos vistos a través de una cámara como información complementaria para contrastar la apariencia de PU + SiO2@ZnO frente a PU.

Protocolo utilizado para la funcionalización de nanopartículas.

A través de sonicación con sonda, se combinaron aglutinantes de PU, diluyentes y nanopartículas de núcleo-cubierta de SiO2@ZnO para crear recubrimientos de PU incorporados en SiO2@ZnO. En la formulación, la proporción de aglutinante a diluyente se estableció en 1:2. La formulación del recubrimiento contenía entre 1% y 4% en peso de nanopartículas en cantidades variables, lo cual era uno de los otros objetivos del estudio, es decir, identificar y seleccionar el porcentaje de carga de mejor rendimiento de SiO2@ZnO CS mediante la optimización de su relación de mezcla. El recubrimiento se aplicó a los sustratos de acero (2,5 × 2 cm2) utilizando un pincel con varias concentraciones (1–4% en peso) y se calentó a 100 °C durante 1 h. Se logró un recubrimiento completamente seco con un espesor casi uniforme de alrededor de 80 µm. El sustrato utilizado para aplicar el recubrimiento polimérico fue un acero con bajo contenido de carbono (Grado: 1006-102625). Una medición típica obtenida con el microscopio electrónico de transmisión (TEM) mostró que el núcleo de sílice tenía aproximadamente 90,3 nm de diámetro y el espesor de la capa de ZnO en la parte superior de este núcleo era de aproximadamente 32,7 nm. Así, el diámetro total del CS de SiO2@ZnO preparado en este trabajo fue del orden de 155,7 nm.

En este estudio utilizamos algas verdes como Chlorella pyrenoidosa y algunas cepas de algas mixtas con Oedogonium sp. evaluar el comportamiento antialgas del recubrimiento como prueba representativa para emular las condiciones de prueba del agua de mar. Estas algas pueden tener efectos secundarios en las personas, ya que pueden provocar una reacción alérgica como sarpullido, dificultad para respirar, hinchazón y anafilaxia. Otros posibles efectos secundarios incluyen bocio, reacciones cutáneas y efectos gastrointestinales.

Aislamiento de cepas de algas: Las cepas de algas se aislaron y purificaron mediante cultivo repetido en medios líquidos y solidificados conocidos como medios de Fogg según la composición que se muestra en la Tabla 1.

Se añadió aproximadamente 1 ml de estreptomicina al medio de cultivo líquido almacenado a 28 ± 2 °C en la sala de cultivo durante dos días para evitar el crecimiento de contaminantes bacterianos. Luego se utilizó en pequeñas cantidades y se diluyó en serie. Utilizando una varilla de vidrio y 1 ml de la muestra de algas diluida, la superficie de las placas de agar nutritivo se cubrió uniformemente. Después de eso, las placas se incubaron en la sala de cultivo hasta que emergieron colonias claramente definidas. Las colonias fueron seleccionadas, recogidas y luego suspendidas en el nuevo medio líquido. Se sembraron nuevamente muestras de 1 ml en la placa de agar nutritivo y se incubaron en la sala de cultivo después de 15 días de crecimiento. Se seleccionaron colonias únicas y sanas y se inyectaron en un matraz Erlenmeyer con medio líquido nuevo. El procedimiento se repitió hasta obtener un cultivo unialgal.

Cultivo de biomasa de algas y condiciones de crecimiento: Chlorella pyrenoidosa (C. pyrenoidosa) y algas mixtas (C. pyrenoidosa y Oedogonium sp.) se cultivaron fotoautótrofamente en medio de Fogg estéril con una concentración de biomasa de algas del 5 %. Los cultivos se cultivaron en matraces Erlenmeyer de 1000 ml con 500 ml de medio a 25 °C bajo iluminación fluorescente (40 W de luz blanca). A lo largo de los experimentos, la concentración del cultivo se mantuvo en 0,4 OD de biomasa de algas. Para algas verdes (C. pyrenoidosa) y mixtas (C. pyrenoidosa y Oedogonium sp.), el crecimiento de algas en muestras recubiertas se evaluó a 665 nm (A665 nm) utilizando un espectrofotómetro UV-vis.

En este estudio, se realizaron pruebas antibacterianas en bacterias Escherichia coli (gram negativas) y Bacillus (gram positivas), que son bacterias representativas del ambiente marino.

Preparación del medio: Las pruebas antibacterianas se realizaron combinando 7,5 g de caldo nutricional con 500 mL de agua destilada mientras se agitaba. Esta solución se esterilizó en autoclave a 15 bares de presión durante 30 min a 121 °C para esterilizarla homogéneamente. La temperatura se enfrió hasta las condiciones ambientales. Se dividieron 20 mL de este medio entre los tubos de ensayo. Se introdujeron tubos de ensayo separados que contenían muestras recubiertas en presencia de bacterias E. coli y Bacillus. La composición de nanopartículas de recubrimiento osciló entre 1% (peso) y 4% (peso).

En este estudio, se investigó la actividad antifúngica utilizando dos tipos de hongos patógenos, a saber, especies de acremonium y fusarium, que se encuentran principalmente en el suelo, el agua marina y los restos de plantas.

Preparación del medio: La prueba antifúngica se llevó a cabo disolviendo 39 g de PDA en 1000 ml de agua destilada mientras se agitaba. Esta solución se esterilizó en autoclave a 15 psi durante 15 minutos a 121 °C para esterilizarla. Los medios tenían concentraciones de nanopartículas que oscilaban entre el 1% (peso) y el 4% (peso). Se observó la formación de hongos en varias placas de Petri que contenían medios estériles. Las muestras recubiertas se colocaron en estas placas de Petri, que se colocaron en una cámara de demanda bioquímica de oxígeno (DBO). Se observó crecimiento de hongos hasta por 10 días.

Las muestras recubiertas sintetizadas se caracterizaron minuciosamente por su microestructura, topografía, composición química, resistencia a la abrasión mecánica y otras funciones utilizando una amplia gama de herramientas de caracterización. Estas herramientas incluían exámenes mediante SEM, EDS, FTIR, TEM y XRD. Además, también se realizaron algunas pruebas funcionales para evaluar el recubrimiento mediante pruebas de Abrasión Taber acompañadas de microscopía óptica para inspeccionar los restos de abrasión del recubrimiento, microscopía acústica de barrido para una evaluación no destructiva del estado microestructural del recubrimiento (cualitativamente) y otras pruebas funcionales. pruebas como medición del ángulo de contacto, análisis termogravimétrico, pruebas antibacterianas, antialgas y antifúngicas según los protocolos experimentales estándar.

Las imágenes SEM de alta resolución se realizaron mediante microscopía electrónica de barrido Zeiss SUPRA 55VP. El SEM viene equipado con el análisis de rayos X de dispersión de energía (EDS) que se utilizó para evaluar los detalles químicos de las nanoesferas de CS. En las figuras 2a, b se compara una salida SEM típica de SiO2 y SiO2@ZnO obtenida en este trabajo. Las imágenes SEM resaltan que la mayoría de las nanoesferas de CS fabricadas en este trabajo eran esféricas. La inspección EDS respectiva confirmó la presencia de elementos Zn, Si y O en las nanoesferas de CS. Para inspeccionar más a fondo los componentes de estas nanoesferas, a continuación se realizó un análisis FTIR.

( a ) SEM y EDS de nanoesferas de SiO2. (b) SEM y EDS de nanoesferas SiO2@ZnO CS sintetizadas en este trabajo.

Se utilizó un espectrómetro FTIR (Shimadzu 8400) para registrar los espectros de absorción infrarroja de las nanoesferas de SiO2 y CS que se muestran en la Fig. 3. El desarrollo de una conexión interfacial entre SiO2 y ZnO se puede ver fácilmente en los espectros infrarrojos (IR) de SiO2 y SiO2@ZnO. En los espectros de sílice, la banda alrededor de 1068 cm-1 corresponde a la vibración de estiramiento asimétrico del enlace Si-O-Si, mientras que aparecieron bandas de 2167 cm-1 para el estiramiento H-O-H y el estiramiento simétrico del enlace Si-O. –El grupo Si está representado por la banda en 798 cm−1. El puente Si-O-Si del modo vibratorio de estiramiento asimétrico del enlace de siloxano corresponde a la banda doblete ancha que se encuentra en el rango de número de onda de 1300-1000 cm-1. La banda pronunciada a 1068 cm-1 está asociada con el modo típico de estiramiento asimétrico de oxígeno. Es probable que surjan silanoles superficiales y enlaces de siloxano estirados debido a la división del modo de estiramiento asimétrico (acoplamiento inducido por desorden). El modo de estiramiento asimétrico del SiO2 provocó cambios significativos como se ve en los espectros IR de SiO2@ZnO (Fig. 3). La banda afilada cerca de 1104 cm-1 correspondiente al modo de estiramiento asimétrico mostró una modificación de la superficie por el recubrimiento de ZnO, reemplazando el doblete de la banda de estiramiento asimétrico de SiO2. Después de la formación de la capa, el modo de estiramiento asimétrico muestra un cambio de 54 cm-1 a una frecuencia más alta, lo que probablemente se debe a la alteración del enlace alrededor de la estructura tetraédrica [SiO4]. Una vez que el ZnO se recubre sobre la superficie de SiO2, se observó una vibración significativa que oscilaba entre 400 y 500 cm-1, que puede asignarse al modo de estiramiento característico del enlace Zn-O. En el caso de las nanopartículas núcleo-cubierta de SiO2-ZnO, la intensidad del pico se reduce debido a la formación de una capa de ZnO en la superficie de las nanopartículas de SiO2. Un pico amplio a 3438 cm-1 (estiramiento) y 1615 cm-1 (flexión) indicó la presencia de residuos de hidroxilo que se debe a la humedad atmosférica. Al funcionalizar la superficie del núcleo-capa con PDMS y APTES, las posiciones de los picos de los grupos fueron casi similares y es solo que las intensidades de varios picos se dividieron debido al modo de estiramiento asimétrico.

Espectro FTIR de nanopartículas de núcleo-cubierta de sílice y sílice@ZnO (funcionalizadas y no funcionalizadas). Imagen procesada con Origin Software (https://www.originlab.com/).

La difracción de rayos X se realizó utilizando Bruker D8 Advance para evaluar la huella química de las nanoesferas de SiO2 y SiO2@ZnO CS. La estructura cristalina de mezcla de zinc de ZnO se puede ver en los picos fuertes que se muestran en la Fig. 4a, que se resolvieron para obtener información de orientación. Se puede observar que la superficie de ZnO posee una naturaleza cristalina con picos agudos identificados en 31,8°, 34,5°, 36,3°, 47,72°, 56,8° y 63° correspondientes a (100), (002), (101), ( 102), (110) y (103) orientaciones de ZnO. La nanoesfera de SiO2 mostró solo un pico amplio a aproximadamente 22°, lo que sugiere que el material tiene una naturaleza amorfa. La fórmula de Debye-Scherer \(D=\frac{K\uplambda }{\beta cos\theta }\) se puede utilizar para estimar el tamaño cristalino (D) de la partícula de ZnO donde λ es la longitud de onda, θ es la longitud de onda de Bragg. ángulo de difracción, K la constante de Scherrer (0,98) y β es el ancho del pico a la mitad del máximo. A partir de estas fórmulas, se estimó que el CS tenía un tamaño de 16,27 y 17,93 nm, respectivamente, según los picos de XRD que se muestran en la Fig. 4a en 36,3° y 56,8°.

( a ) Espectros XRD para nanopartículas núcleo-cubierta de SiO2 y SiO2@ZnO. (b) DLS de SiO2 (c) DLS de nanopartícula núcleo-cubierta de SiO2 @ ZnO (d) Imagen TEM de SiO2 (e) Imagen TEM de nanopartícula núcleo-cubierta de SiO2 @ ZnO.

Las mediciones del tamaño de partículas se realizaron mediante el zetasizador Nano S-90 de dispersión dinámica de luz (DLS). Las nanopartículas preparadas se suspendieron en agua bidestilada mediante sonicación. La fuente de luz utilizada en el instrumento fue luz láser He-Ne con una longitud de onda de 633 nm y un ángulo de dispersión de 90°. Se tomó 1 ml de suspensión de nanopartículas en una cubeta de poliestireno y se analizó en el instrumento DLS para determinar la distribución del tamaño de las partículas y el índice de polidispersidad. La temperatura de la muestra se mantuvo a 25 °C. A través de la medición DLS, se estimó que la nanopartícula de SiO2 tenía aproximadamente 90 nm (diámetro) y la nanopartícula núcleo-cubierta de SiO2@ZnO tenía aproximadamente 170 nm (diámetro) (ver Fig. 4b, c).

El tamaño de la nanoesfera del núcleo de SiO2@ZnO se confirmó mediante un examen directo utilizando un microscopio electrónico de transmisión de 200 kV (TEM, Tecnai Osiris, FEI) que estaba equipado con una unidad de escaneo (STEM) que incluía un campo oscuro anular de alto ángulo ( HAADF, Fischione Co.) detector y espectrómetro de rayos X de dispersión de energía (EDX, sistema Super-X con 4 detectores de deriva de silicio Bruker, Thermo Fisher Co.).

Utilizando una gota de suspensión de muestra en agua bidestilada sobre una rejilla de cobre Formvar, se obtuvieron muestras para el TEM. Luego las muestras se secaron al aire para eliminar el disolvente. La imagen TEM de SiO2 y SiO2 / ZnO se muestra en la Fig. 4d, e. La imagen de nanopartículas de sílice de núcleo individual que se muestra en la Fig. 4d indicó que el tamaño de partícula estaba en el rango de 70 a 77 nm. La Figura 4e muestra una vista más cercana de la partícula de ZnO (contraste de luz) que indica que la capa de ZnO rodea el núcleo desnudo de SiO2. El núcleo mostró un diámetro de 90,3 nm con un espesor de capa de 32,7 nm sin zonas desnudas libres. Este análisis tiene una resolución puntual de 0,27 nm y se llevó a cabo a 20 kV y 100 aumentos.

El espesor del recubrimiento de PU incorporado en el núcleo y la cubierta de sílice @ ZnO se estimó utilizando un microscopio digital (Keyence VH-Z500R) siguiendo una marca de raspado hecha en el recubrimiento al separar el polímero de la parte superior del acero. Esta prueba destructiva reveló que el espesor del recubrimiento estaba en el rango de aproximadamente ~ 80 µm y los resultados se pueden ver en las figuras 5a, b. A continuación se explican más pruebas sobre recubrimientos, como la humectabilidad de la superficie, la actividad antimicrobiana, las propiedades mecánicas, etc.

(a) y (b) que muestran un espesor de recubrimiento de ~ 80 µm. Medición del ángulo de contacto de recubrimientos con agua (c) PU solo (d) Recubrimiento núcleo-carcasa de PU incorporado SiO2@ZnO. Medición del ángulo de contacto de recubrimientos con aceite (e) PU solo (f) Recubrimiento núcleo-carcasa de PU incorporado SiO2@ZnO.

Uno de los atributos importantes de verificar el cambio en la energía superficial introducida por un agente mezclado en la formulación del recubrimiento es mediante la medición del ángulo de contacto con diferentes tipos de líquidos como agua y aceite26,27,28. Utilizamos agua desionizada y aceite de colza para las pruebas de humectabilidad de la superficie de los recubrimientos desarrollados en este trabajo.

Para realizar esta tarea se utilizó el método de la gota sésil con un goniómetro OCA 25 (DataPhysics Instruments GmbH, Alemania). Las imágenes de los ángulos de contacto se analizaron con el software SCA20 (DataPhysics Instruments GmbH, Alemania). El método habitual para realizar esta medición implica dejar caer un volumen controlado de agua DI (volumen de gota de 1 µL) sobre una superficie de prueba determinada. Se tomaron tres mediciones después de 8 a 10 s de contacto con la superficie de la muestra y los resultados se muestran en las figuras 5c a f. El ángulo de contacto con rugosidad corregida (ángulo de contacto de Young) se calculó usando \(\mathrm{cos}{\theta }_{w}=r\mathrm{cos}{\theta }_{Y}\) y \(r= 1+\frac{{S}_{dr}}{100}\) donde \({\theta }_{w}\) es el ángulo de contacto medido, \({\theta }_{Y}\) es El ángulo de contacto de Young, \(r\) es el factor de rugosidad y \({S}_{dr}\) es la relación del área interfacial desarrollada.

Durante las mediciones, se observó que la adición de nanoesferas de SiO2@ZnO CS al medio de PU permitió la transición de un estado hidrofílico (10° ≤ CA ≤ 90°) a un estado hidrofóbico (90° ≤ CA ≤ 150°) independientemente del% en peso de CS (1–4% probado en este trabajo), pero esto ocurre solo para los medios acuosos y no para los medios oleosos. En cuanto a los medios petrolíferos, la mejora fue insignificante y el ángulo de contacto estuvo en el rango de 10° ≤ CA ≤ 90°, lo que mantiene tanto el PU como el PU + SiO2@ZnO como oleófilos con el aceite. En particular, para el ángulo de contacto con el agua, el mejor resultado se obtuvo con la adición del 4 % (en peso) de nanopartículas núcleo-cubierta al medio de PU, donde el ángulo de contacto fue de aproximadamente 105,4° ± 2° para la gota de agua antes de la funcionalización. funcionalización, mejoró aún más a 125,2° ± 2°, mientras que el recubrimiento de PU puro mostró una CA de aproximadamente 88,3° ± 2°, mientras que el recubrimiento de PU con solo núcleo de sílice mostró una CA de aproximadamente 86,4° ± 2° (Fig. 5c, d) . Estos resultados indicaron la eficacia de la cubierta de ZnO sobre el material de sílice del núcleo para obtener una superficie hidrófoba. Para el aceite, el ángulo de contacto se midió como 20,8° ± 2° para el recubrimiento de PU puro y 58,8° ± 2° con nanopartículas núcleo-cubierta incorporadas en PU después de la funcionalización (Fig. 5e, f). Por lo tanto, se puede concluir que el recubrimiento de PU incorporado SiO2@ZnO desarrollado mostró un comportamiento hidrofóbico para el agua pero no para el aceite.

Los datos termogravimétricos de los recubrimientos se presentan en las figuras 6a, b. Los termogramas TGA demuestran una pérdida de masa relativa considerable en pasos porcentuales y masa derivada (mg/°C). Los datos de TGA mostraron que el PU tenía el valor de Tonset más bajo de 200,15 °C, seguido del PU/SiO2-ZnO de aproximadamente 202,48 °C. Las nanoesferas presentes en el recubrimiento fueron la única razón principal de la diferencia observada en el TGA de los dos tipos de recubrimientos. La temperatura de inicio de degradación medida aumentó con la cantidad de refuerzos de nanopartículas, como se puede ver en la Fig. 6.

Análisis TGA de recubrimientos de PU y de PU incorporados entre núcleo y cubierta que muestra cambios en (a) masa relativa (%). (b) masa del derivado (mg/°C). Imagen procesada con Origin Software (https://www.originlab.com/).

Las algas verdes (C. pyrenoidosa) y las algas mixtas (especies C. pyrenoidosa y Oedogonium) se cultivaron durante 120 h y su crecimiento se controló cada 24 h (Fig. 7a). Además, se midió el peso seco de las algas y la concentración de clorofila. Las pruebas incluyeron el seguimiento de dos tipos de cepas de algas en tres muestras (muestra de control, muestra de PU y muestra de PU + CS).

Efecto antialgas contra algas verdes (Chlorella pyrenoidosa) y algas mixtas (C. pyrenoidosa + Oedogonium sp.) mostrado a través de (a) densidad óptica. (b) peso seco de algas. (c) concentración de clorofila. (d) Estudio antibacteriano de recubrimientos contra E. coli y Bacillus mediante medición de la densidad óptica en los medios de cultivo. (e) Estudio antifúngico de recubrimientos contra especies de Acremonium y Fusarium. (f) Evaluación comparativa de los resultados obtenidos en este trabajo con el uso de recubrimiento de PU incorporado SiO2@ZnO CS frente a varios recubrimientos reportados en la literatura que brindan rendimientos antifúngicos, antibacterianos y antialgas. La comparación aquí también incluye la superficie de ZnO puro, que mostró diferencias significativas con la superficie de la cubierta del núcleo de SiO2@ZnO. Au@Ag30, Ag@Hesperiding31, Ni@Ag32,SiO2@TiO211,14, ZnO33 puro, Cu@Ag34, CuO@poliestireno35, Ag@ZnO36. Imagen procesada con Origin Software (https://www.originlab.com/).

El peso seco de las algas se midió mediante centrifugación de la muestra. Las paletas obtenidas se suspendieron en metanol y se agitaron. Además, la muestra se colocó en un baño de agua a 60 °C durante 15 minutos antes de centrifugarse nuevamente. En este punto, se pesó la biomasa de las algas (ver Fig. 7b). Como la clorofila está presente en todas las plantas verdes, incluidas las algas, es importante calcular la cantidad de clorofila total presente en la muestra recubierta para validar el estudio antialgas. La clorofila A y B juegan un papel importante en la absorción de luz para la fotosíntesis. El papel central de la clorofila A es la de donante de electrones en la cadena de transporte de electrones. La función de la clorofila B es dar a los organismos la capacidad de absorber luz azul de mayor frecuencia para utilizarla en la fotosíntesis. Esta investigación estimó la clorofila A y la clorofila B mediante las fórmulas estándar29, cuyos resultados se muestran en la Fig. 7c:

La densidad óptica se midió a 600 nm (la tasa de OD estándar para E. coli y Bacillus) cada 6 h durante un máximo de 24 h. El recubrimiento a base de poliuretano creado con nanopartículas de núcleo y cubierta de SiO2@ZnO a una concentración de nanopartículas del 4 % (en peso) mostró el rendimiento antibacteriano más resistente. El recubrimiento de PU incorporado SiO2@ZnO demostró una reducción del 100% contra E. coli y una reducción del 90% contra Bacillus (ver Fig. 7d).

Las pruebas de propiedades antifúngicas involucraron dos especies, a saber, Acremonium y Fusarium. El análisis fúngico se realizó durante un máximo de 10 días. Los resultados para las dos especies en la muestra de control, muestra de PU y PU + CS se muestran en la Fig. 7e. Se observó que la presencia de SiO2@ZnO inhibe el crecimiento de hongos. Suponiendo que la medida del diámetro de crecimiento y el peso del hongo en la placa de Petri de control fuera del 100 %, se estimó la reducción del crecimiento del hongo en la placa de Petri que contenía los nanorrevestimientos. A una concentración de 4 (% en peso), los recubrimientos de PU con base de núcleo y cubierta de SiO2 @ ZnO demostraron una reducción del 95 % en el crecimiento de hongos contra Acremonium sp. y 99,9% contra Fusarium sp.

Después de analizar los resultados antibacterianos, antifúngicos y antialgas en SiO2 @ ZnO individualmente, preparamos un cuadro comparativo que se muestra en la Fig. 7f para comparar el rendimiento antimicrobiano de varios tipos de nanopartículas de núcleo y cubierta, así como del ZnO puro informado en la literatura publicada anteriormente (Au @Ag, Ag@Hesperidina, Ni@Ag, SiO2@TiO2, ZnO puro, Cu@Ag, CuO@poliestireno, Ag@ZnO) nanopartículas núcleo-cubierta. Se puede inferir de la Fig. 7f que las nanopartículas núcleo-cubierta de Ag@Hesperidina, Ni@Ag y SiO2@TiO2 muestran un crecimiento microbiano de hasta 31%, 40%, 20% contra las bacterias E. coli, mientras que el CS de SiO2@ZnO se desarrolló en este trabajo inhibe completamente (0% de crecimiento) el crecimiento bacteriano. Del mismo modo, se analizaron otros estudios antimicrobianos en términos de hongos y algas con diferentes tipos de nanomateriales. Con diferencia, el recubrimiento incorporado SiO2@ZnO desarrollado en este trabajo supera a todas las demás combinaciones en términos de rendimiento antimicrobiano.

Una de las técnicas tradicionales utilizadas para evaluar la resistencia a la abrasión de una superficie es el ensayo Taber. La prueba Taber mide la abrasión provocada por la deformación plástica según las normas pertinentes ASTM D1044 y D4060. La prueba Taber requiere una muestra plana de unos 100 mm2 (cuadrada o redonda). La muestra se coloca sobre una plataforma giratoria que gira a una velocidad fija alrededor de un eje vertical. Para realizar esta prueba, durante esta investigación se utilizó Taber 5135 Abraser (Figura complementaria S3). Durante las pruebas, las muelas abrasivas se hacen girar mientras se aplica una carga normal y se bajan sobre la superficie de la muestra. Al frotar la probeta contra el giro deslizante de las dos muelas abrasivas, se puede notar un desgaste por fricción distintivo. Durante la prueba, un sistema de vacío recoge los restos de desgaste debido a la abrasión durante el proceso. Los experimentos de Taber se realizaron utilizando ruedas calibrasa CS10 que son apropiadas para probar recubrimientos orgánicos para una carga de hasta 500 g. La pérdida de masa contada cada 500 ciclos se puede inferir como pérdida de material por abrasión y esto puede usarse adecuadamente para indexar la resistencia al desgaste de las dos superficies desarrolladas en este trabajo. Las marcas de abrasión resultantes cubrieron una superficie de unos 30 cm2, que adoptan la apariencia de una banda circular con patrones de arcos cruzados. En este trabajo se utilizó una carga de 500 gy aproximadamente 2500 ciclos para comparar recubrimientos de PU y PU + CS (SiO2@ZnO) a una concentración del 4% en peso.

La capacidad de una superficie recubierta para soportar la carga de abrasión provocada por la erosión o el impacto se conoce como resistencia a la abrasión. La muestra de recubrimientos sometidos al abrasador de plataforma giratoria 5135 reveló el rendimiento de desgaste de ambas superficies como se indica en la Fig. 8a. La Figura 8a muestra la pérdida por desgaste acumulada para ambas superficies después de completar 2500 ciclos con una carga de 500 g. El análisis de los datos realizados durante hasta 2500 ciclos mostró que la presencia de nanoesferas de núcleo y cubierta en el medio de PU mejoró su resistencia a la abrasión en comparación con el revestimiento de PU prístino. Esto era de esperar teniendo en cuenta que el núcleo de SiO2 tiene una resistencia mecánica significativamente mejor que el polímero de PU. A partir de una inspección física de las muestras desgastadas, se observaron algunos restos de distintos modos de mecanismo de eliminación de material en los dos tipos de superficies (PU y PU + CS). Por lo tanto, se consideró relevante inspeccionar los restos de desgaste de las dos superficies de prueba mediante microscopía óptica y mediante imágenes de microscopía electrónica de barrido. Estos resultados se muestran en la Fig. 8b-i comparando los desechos desgastados de PU puro con el PU incorporado en CS.

(a) Pérdida por desgaste acumulada medida mediante prueba Taber en dos tipos de recubrimiento: PU y PU + CS. (b – e) Microscopía óptica e imágenes SEM que revelan los modos de eliminación de material durante la abrasión Taber en las superficies de PU y (f – i) en la superficie de PU incorporada en CS (SiO2@ZnO).

La inspección de la superficie de PU erosionada por Taber como se muestra en la Fig. 8b usando microscopía óptica en comparación con la superficie de Taber erosionada del recubrimiento de PU + CS que se muestra en la Fig. 8c resalta que la superficie del metal erosionado se puede ver claramente en el primer caso, pero no como claro en este último caso. Esto habla del hecho de que el mecanismo de eliminación de material en el primer caso fue rápido y que la eliminación se vio algo frustrada en el último caso cuando el PU se mezcló con nanoesferas de núcleo y cubierta. Las comparaciones de imágenes SEM de los residuos de desgaste en ambos casos (Fig. 8d, e) muestran la presencia única de cintas en forma de alambre y virutas rizadas de PU que indicaron una deformación plástica significativa durante la abrasión. Sin embargo, se observó que las virutas desgastadas del material PU + CS eran visiblemente más rígidas, lo que no solo resistió el rizado de las virutas sino que también evitó el adelgazamiento de las virutas durante la deformación, lo cual era una característica contrastante de las virutas de PU que se muestran en las figuras 8f-i. . Esto resalta el hecho de que el PU estaba menos unido al material base y tenía una adhesión más débil bajo las condiciones de carga de corte, ya que la abrasión Taber crea un estado de tensión de corte, mientras que la incorporación de nanoesferas de CS en el PU mejoró significativamente la resistencia al corte del CS. revestimiento incorporado, lo que dificulta que la rueda Taber elimine el revestimiento limpiamente de la superficie. Por lo tanto, destaca la capacidad de la carcasa del núcleo SiO2@ZnO para mejorar la adhesión con la superficie del acero, lo cual es un resultado positivo. La razón principal para una adhesión mejorada es una modificación química de la superficie de la nanopartícula que se lleva a cabo mediante la funcionalización de las nanopartículas núcleo-cubierta utilizando un agente de acoplamiento (APTES), que también se conoce como promotor de la adhesión. Estos agentes de acoplamiento son principalmente aditivos reactivos bifuncionales, diseñados de tal manera que una parte de las moléculas forma enlaces covalentes con el sustrato y otra parte participa en la reticulación del sistema aglutinante de la pintura durante la formación de la película para crear un sustrato fuerte. adherencia del recubrimiento.

Desde principios de la década de 1980, SAM se ha utilizado como método de prueba END para inspeccionar defectos de fabricación y delaminación para proporcionar imágenes de la estructura interna de diversos materiales37,38. El transductor emite un breve pulso ultrasónico y luego detecta el eco. Si la pieza está libre de defectos, habrá dos señales, desde la superficie cercana y lejana. Si hay un defecto interno, como un vacío o delaminación, el transductor detectará una señal de retorno adicional39.

Esta investigación utilizó un microscopio acústico de barrido (SAM) desarrollado por PVA TePla, Alemania, para la inspección de la sección X de los sustratos recubiertos. SAM viene equipado con un preamplificador H2. Para realizar el SAM, las muestras recubiertas se sumergieron en un tanque de agua desionizada y se movió un transductor ultrasónico sobre la muestra para recopilar los datos. Para las mediciones se utilizó un transductor PT75-3–12.7 que tiene un diámetro de 3 mm con una distancia focal de 12,7 mm a una frecuencia máxima de 75 MHz. SAM funciona dirigiendo el sonido enfocado desde un transductor a un pequeño punto de un objeto objetivo. El sonido que golpea el objeto se dispersa, se absorbe, se refleja (se dispersa a 180°) o se transmite (se dispersa a 0°). Es posible detectar los pulsos dispersos que viajan en una dirección particular.

Es una tecnología sofisticada que requiere conocimientos y experiencia especializados para operar y comprender los datos, pero aún tiene algunas ventajas sobre otras tecnologías de END actualmente disponibles, lo que la convierte en una excelente opción en situaciones particulares. La inspección de defectos para identificar huecos y microfisuras generó la necesidad de implementar imágenes SAM como parte de este trabajo40. En consecuencia, el estudio utilizó una máquina herramienta SAM 300 PVA TePla41 para explorar su utilidad en la detección de delaminación, capas no homogéneas y espacios de aire en las muestras de recubrimiento desarrolladas. Las Figuras 9a, b resaltan una comparación de los dos tipos de superficies recubiertas en el escaneo B (modo de escaneo vertical) debajo del transductor SAM. La Figura 9a es una imagen de una muestra recubierta de PU, mientras que la Fig. 9b es una muestra de PU + CS (SiO2 + ZnO). Lo que queda inmediatamente claro con la comparación es que la presencia de nanoesferas núcleo-cubierta en el recubrimiento hace que la muestra sea más receptiva a las señales del transductor y proporciona una respuesta de señal mucho más fuerte. El color azul en la Fig. 9a, b representa el nivel de la superficie del agua: la profundidad a la que se sumergieron las muestras en el agua. Por lo tanto, la longitud entre las dos columnas de agua denota la anchura de la muestra recubierta que puede verse que contiene una variedad de defectos y fallas. Para recopilar más información sobre estas muestras recubiertas, se realizaron exploraciones C (escaneos laterales) en ambas muestras, cuyo resultado se muestra en las figuras 9c a f.

Imagen SAM de las superficies recubiertas en los modos B-scan y C-scan. (a) Exploración B (sección X vertical) de muestra de PU. (b) B-scan (sección X vertical) de la muestra PU + CS. ( c, d ) C-Scan de la muestra de PU fotografiada por el SAM en la parte superior de la superficie recubierta. ( e, f ) C-Scan de la muestra de PU + CS fotografiada por el SAM en la parte superior de la superficie recubierta.

La inspección con escaneo C de SAM para la muestra recubierta de PU que se muestra en la Fig. 9c, d reveló estructuras defectuosas en forma de anillo que apuntan a la morfología microestructural del recubrimiento de PU. Por el contrario, la PU incorporada en CS que se muestra en la Fig. 9e, f mostró características en forma de cadena. La inspección interna de estas estructuras recubiertas apunta a la amplia gama de diferencias en la microestructura del material y el hecho de que la resistencia a la abrasión del PU fuera menor que las superficies recubiertas de las muestras de PU + CS indicaría el hecho de que los defectos en forma de anillo en la Las muestras de PU tienden a debilitarlas. Por el contrario, la característica en forma de cadena que se observa en la configuración PU + CS del recubrimiento indica la resistencia, posiblemente aludiendo a una mejor reticulación, ya que esas cadenas indican una mejor unión polimérica; sin embargo, este aspecto necesitaría un examen más detenido. Esta investigación preliminar demuestra que el PU incorporado en CS puede lograr mejores propiedades a través de cambios en la microestructura y estos aspectos se resumieron bien a lo largo del artículo.

Presentamos el protocolo de diseño, síntesis y prueba de un novedoso sistema de materiales de recubrimiento polimérico que utiliza el concepto de nanoesferas de núcleo y cubierta que, al mezclarse con el medio polimérico de PU, proporcionó el mejor rendimiento antimicrobiano reportado en la literatura hasta la fecha, al mismo tiempo que logró una buena adhesión y fuerte resistencia a la abrasión. Probada mediante pruebas de abrasión Taber (ASTM D1044 y D4060), la presencia de las estructuras núcleo-cubierta de SiO2@ZnO desarrolladas en este trabajo mostró una marcada mejora en la hidrofobicidad cuando se probó frente a una prueba de gotas de agua y un mejor comportamiento antialgas, antibacteriano y antifúngico. . El examen microscópico acústico de barrido de los dos sistemas de recubrimiento reveló por primera vez características en forma de anillo y cadena que pueden describir cualitativamente los mecanismos de refuerzo en los polímeros. Además, la microscopía óptica y la inspección SEM de los restos de desgaste de Taber indicaron mecanismos de desgaste frustrados en el recubrimiento de PU incorporado con SiO2@ZnO en comparación con el recubrimiento de PU puro, resaltando así el fortalecimiento mecánico de la superficie recubierta. Debido a estos beneficios, consideramos que el sistema de recubrimiento desarrollado es inmensamente útil para proteger superficies de acero en el transporte marítimo. Nuestros resultados revelaron que el sistema de recubrimiento informado supera al sistema de recubrimiento basado en núcleo y cubierta de SiO2 @ TiO2 informado anteriormente.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el presente estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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SG desea agradecer el apoyo financiero de UKRI a través de las subvenciones No. EP/S036180/1 y EP/T024607/1, las subvenciones para estudios de viabilidad a LSBU del Centro Nacional Interdisciplinario de Economía Circular de UKRI (EP/V029746/1) y Transforming the Foundation. Industrias: una Red+ (EP/V026402/1) y el premio de participación en los costos de intercambio internacional otorgado por la Royal Society (IEC\NSFC\223536). Además, estamos agradecidos de tener acceso a varios recursos de HPC, incluido el servicio de supercomputación Isambard Bristol, Reino Unido, así como Kittrick (LSBU, Reino Unido), Magus2 (Universidad Shiv Nadar, India) y Param Ishan (IIT Guwahati, India). Los autores agradecen a la Dra. Sepideh Aliasghari de la Universidad de Manchester por su ayuda con las mediciones de TGA.

Escuela de Ingeniería, London South Bank University, Londres, SE1 0 AA, Reino Unido

Jaya Verma y Saurav Goel

Centro de Ingeniería de Precisión, Instituto de Tecnología de Harbin, Harbin, 150001, Heilongjiang, China

Yanquan Geng y Jiqiang Wang

Departamento de Ingeniería Mecánica, Universidad de Estudios del Petróleo y la Energía, Dehradun, 248007, India

Saurav Goel

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JV fabricó las muestras y realizó los experimentos, además de producir el borrador inicial. SG ayudó con el análisis de datos, la supervisión y la edición del trabajo. YG y JW editaron y revisaron el manuscrito. Todos los autores contribuyeron a la idea de la solicitud y revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Saurav Goel.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Verma, J., Geng, Y., Wang, J. et al. Fabricación y prueba de un recubrimiento polimérico multifuncional con nanoesferas de núcleo y cubierta de SiO2 @ ZnO para el transporte marítimo sostenible. Informe científico 13, 12321 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-39423-9

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Recibido: 07 de mayo de 2023

Aceptado: 25 de julio de 2023

Publicado: 29 de julio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-39423-9

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