Fabricación de eco

Scientific Reports volumen 12, número de artículo: 10530 (2022) Citar este artículo

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Se fabricaron con éxito recubrimientos superhidrófobos sobre sustratos de acero mediante electrodeposición potenciostática de recubrimientos de Ni y Ni-grafeno, Ni-G, seguido de inmersión en una solución etanólica de ácido esteárico, SA. Se utilizó paja de arroz, un recurso de biomasa respetuoso con el medio ambiente, para sintetizar grafeno de alta calidad. Los espectros Raman demostraron la alta calidad del grafeno producido. Los resultados de la espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier, FTIR, mostraron que el recubrimiento de Ni injertado con ácido esteárico, Ni-SA, y el compuesto de Ni-G injertado con ácido esteárico, Ni-G-SA, se depositaron con éxito sobre el sustrato de acero. Los resultados del microscopio electrónico de barrido, SEM, mostraron que los recubrimientos superhidrófobos preparados exhiben estructuras micronano. Los resultados de humectabilidad revelaron que los valores de los ángulos de contacto, CA, para los recubrimientos Ni-SA y Ni-G-SA son 155,7° y 161,4°, mientras que los valores de los ángulos de deslizamiento, SA, para ambos recubrimientos son 4,0° y 1,0°. respectivamente. Se encontró que la resistencia a la corrosión, la estabilidad química y la resistencia a la abrasión mecánica del recubrimiento Ni-G-SA eran mayores que las del recubrimiento Ni-SA.

Las superficies extremadamente resistentes al agua son uno de los aspectos más interesantes de la naturaleza. Debido a la extremadamente baja pegajosidad de las gotas de líquido sobre superficies naturales no humectables, forma una esfera y se desprende instantáneamente de la superficie1. Las superficies extremadamente repelentes al agua que exhiben un ángulo de contacto superior a 150° se conocen como superficies superhidrófobas2. Las superficies superhidrófobas han despertado mucho interés debido a su importancia en ciencias fundamentales y aplicaciones industriales. Las superficies superhidrófobas tienen una variedad de aplicaciones, como separación de aceite y agua3, antihielo4, autolimpieza5, resistencia a la corrosión6, reducción de arrastre7, sensores8, células solares9, dispositivos biomédicos10, de microfluidos11 y tecnologías antiincrustantes12. Se pueden crear diferentes recubrimientos superhidrofóbicos con notable repelencia al agua mejorando la rugosidad de la superficie, que es el primer requisito para la superhidrofobicidad, y reduciendo la energía superficial, que es el segundo requisito para la superhidrofobicidad13. Crear una superficie con estas características puede resultar difícil, especialmente cuando existen problemas medioambientales y de seguridad del consumidor. Históricamente, el material de baja energía superficial utilizado son compuestos perfluorados, incluidos fluorosilanos o moléculas de fluorocarbono, debido a su energía superficial ultrabaja (≈ 10 mJ m-2)14. Sin embargo, se ha demostrado que el uso de fluorocarbonos de cadena larga es muy tóxico y tiene efectos ambientales negativos como persistencia, biomagnificación y bioacumulación2,14,15,16,17. Por lo tanto, existe la necesidad de desarrollar métodos ecológicos y de bajo costo y materiales amigables con el medio ambiente para fabricar superficies superhidrófobas18. Ilker S. Bayer publicó recientemente una revisión que analizaba numerosos enfoques viables para fabricar recubrimientos superhidrófobos e incluso superoleófobos utilizando tecnologías respetuosas con el medio ambiente y componentes biodegradables como ceras, lípidos, proteínas y celulosa14. Esta revisión explica, evalúa y examina dichos avances y su desempeño en comparación con los enfoques tradicionales.

Para la preparación de recubrimientos superhidrófobos, se han propuesto varios métodos, incluida la inmersión19, el electrohilado20, la electrodeposición6, el autoensamblaje de capas21, el grabado con plasma4, la deposición química de vapor22, la oxidación anódica electroquímica23, la separación de fases24, la inmersión25, la pulverización2 y los métodos sol-gel26. La electrodeposición es una técnica excelente para construir superficies superhidrófobas artificiales debido a su proceso de baja temperatura, limpieza, bajo costo, simplicidad y nanoestructura controlable6.

El acero tiene una amplia gama de aplicaciones debido a su alta resistencia mecánica y su precio relativamente bajo. Sin embargo, tiene altas actividades electroquímicas y químicas de ataque a la corrosión27,28. En general, la corrosión se considera uno de los problemas más graves de nuestras sociedades con implicaciones económicas y de seguridad29,30,31. Se pueden utilizar muchas técnicas de protección para proteger las superficies de acero28,32; Uno de los más importantes es la fabricación de recubrimientos superhidrófobos, que aumentan significativamente la resistencia a la corrosión del acero33,34.

Sin embargo, las principales desventajas de la escasa durabilidad mecánica y la inestabilidad mecánica restringen las aplicaciones prácticas de las superficies superhidrófobas35,36. Para usarse en aplicaciones industriales, las superficies superhidrófobas deben aumentar su resistencia a la abrasión mecánica y su estabilidad química.

El grafeno es un alótropo de carbono en forma de panal con una estructura bidimensional. El grafeno es uno de los nanomateriales más destacables ya que no sólo es la nanoestructura basada en carbono más delgada sino también una de las más robustas. El grafeno es un buen material para revestimientos, especialmente revestimientos anticorrosivos, debido a su resistencia, espesor de capa atómica única, inercia química e impermeabilidad a la mayoría de los gases37,38. La reducción química del óxido de grafeno, la exfoliación del grafito, el crecimiento epitaxial sobre carburo de silicio y la deposición química de vapor (CVD) son los cuatro métodos principales para la fabricación de grafeno39. Desafortunadamente, la mayoría de estos enfoques requieren mucho tiempo e implican el uso de productos químicos y gases peligrosos. Debido a limitaciones de tiempo y calidad de producción, algunos de ellos no son adecuados para la producción industrial en masa40. Muchos científicos están trabajando actualmente en el desarrollo de métodos de síntesis verdes para la fabricación de grafeno39,40,41. En este estudio se utiliza paja de arroz, un recurso de biomasa respetuoso con el medio ambiente, para producir grafeno. La paja de arroz es el material agrícola más producido en el mundo, con alrededor de 120 millones de toneladas producidas cada año39. En los últimos años, la mayoría de los agricultores han optado por el método de producción más sencillo: quemar paja de arroz; sin embargo, esto tiene graves consecuencias, como la contaminación del aire, especialmente a medida que crece el número de quemas. El impacto perjudicial sobre el medio ambiente se reduce al convertir estos residuos en materiales más valiosos como el grafeno.

Este estudio tiene como objetivo fabricar un revestimiento superhidrófobo a base de grafeno en la superficie del acero. El ácido esteárico se utiliza como material de baja energía superficial, un compuesto económico y respetuoso con el medio ambiente42. Se utilizó un método respetuoso con el medio ambiente para sintetizar grafeno de alta calidad a partir de un recurso de biomasa, la paja de arroz. Se midieron las propiedades de humectabilidad, estabilidad mecánica y química y resistencia a la corrosión de los recubrimientos superhidrófobos preparados en una solución acuosa de NaCl 0,5 M.

Como sustrato se utilizó una placa de acero con unas dimensiones de 2,0 cm x 1,0 cm x 0,1 cm. La paja de arroz se compró en un mercado local. Se utilizó etanol anhidro, cloruro de níquel hexahidratado, sulfato de níquel, ácido bórico, hidróxido de sodio, hidróxido de potasio y ácido sulfúrico de grado analítico.

Esta síntesis consta de tres pasos: pretratamiento, activación química y postratamiento. La etapa de pretratamiento incluye lavar la paja de arroz muchas veces para eliminar todos los residuos, seguido de quemarla durante aproximadamente 15 minutos a 250 °C para formar la ceniza de paja de arroz, RSA. El proceso de activación química incluye mezclar RSA (4 g) y KOH (20 g) en un crisol; luego, el crisol se recubre con lana cerámica. El crisol se colocó en un crisol más grande. El espacio entre los dos crisoles se llenó con RSA, que sirvió como barrera para evitar que se oxidara la muestra dentro del crisol más pequeño. En un horno de mufla, la muestra se recoció a 700 °C durante 2,5 h. En el paso de postratamiento, la muestra se lavó muchas veces con agua destilada para eliminar el exceso de KOH antes de secar durante 24 h a 100 °C.

El sustrato de acero se pulió mecánicamente con papel de lija de varios grados antes de la electrodeposición, comenzando con uno grueso (grado 300) y progresando hasta el más fino en etapas (grado 800). Luego el sustrato se desengrasó en una solución jabonosa durante 10 min, luego se activó por inmersión en H2SO4 2,0 M durante un minuto, luego se enjuagó con agua destilada y etanol antes de sumergirlo directamente en el baño de electrodeposición. Los parámetros de electrodeposición para la fabricación de recubrimiento de Ni y recubrimiento de Ni-grafeno, Ni-G, sobre el sustrato de acero se representan en la Tabla 1. Se utilizó como ánodo una lámina de platino con las mismas dimensiones que el sustrato de acero y se separó con un Espacio de 2,0 cm desde el sustrato de acero, el cátodo. Los recubrimientos de Ni y Ni-G se enjuagaron con agua destilada y luego se secaron a temperatura ambiente durante un día. Los sustratos de recubrimientos de Ni y Ni-G recubiertos en seco se sumergieron en soluciones etanólicas de ácido esteárico (SA) 0,01 M durante 0,25 h y luego se secaron a temperatura ambiente. El recubrimiento de Ni preparado injertado con ácido esteárico, Ni-SA, y el recubrimiento de Ni-G injertado con ácido esteárico, Ni-G-SA, se sometieron a diversas metodologías de caracterización y evaluación.

Se utilizó un microscopio electrónico de barrido, SEM (modelo JSM-200 IT, JEOL), para examinar la topografía de la superficie de los recubrimientos superhidrófobos generados. La composición química de la superficie se analizó utilizando el espectrofotómetro infrarrojo por transformada de Fourier (modelo: Bruker Tensor 37 FTIR). Los espectros informados están en el rango de 4000 a 400 cm-1. La investigación de difracción de rayos X se realizó con radiación monocromática de Cu K (= 0,154056 nm) utilizando un difractómetro de rayos X (fáser Bruker D2). Los espectros Raman de grafeno se obtuvieron utilizando un espectrómetro (Senttera-Broker) equipado con un láser de longitud de onda de 532 nm. El ángulo de contacto con el agua (CA) y el ángulo de deslizamiento (SA) se estimaron con gotas de agua de 5 µL utilizando un goniómetro de ángulo de contacto óptico (instrumento CA Rame-hart, modelo 190-F2). Los valores de CA y SA presentados son los promedios de dos mediciones realizadas en diferentes ubicaciones del sustrato.

La prueba de rayado se utilizó para analizar las propiedades de abrasión mecánica de los recubrimientos superhidrófobos producidos. Las muestras de revestimiento superhidrófobo preparadas se colocaron sobre papel de lija de malla 800 y se les aplicó una presión de 3,0 kPa. La muestra superhidrófoba preparada se movió horizontalmente y se midieron la CA y la SA para cada 3,0 cm de longitud de abrasión. La resistencia a la abrasión mecánica informada es el promedio de los valores tomados en dos muestras diferentes.

Se colocó una gota de agua de diferentes valores de pH (pH = 1–13) sobre los recubrimientos superhidrófobos preparados y se determinaron las CA y SA para cada pH43. Se utilizaron ácido sulfúrico e hidróxido de sodio para controlar el pH de las gotas de agua. Los CA y SA informados son el promedio de dos pruebas realizadas en la superficie de la muestra en diferentes lugares.

Las mediciones electroquímicas se realizaron con una celda de tres electrodos en un analizador de respuesta de frecuencia ACM (Reino Unido). Una varilla de grafito y un electrodo de Ag/AgCl sirvieron como electrodo contador y de referencia, respectivamente. Como electrodos de trabajo se utilizaron acero desnudo y acero recubierto con recubrimientos superhidrófobos Ni-SA y Ni-G-SA. Se aplicó una capa de epoxi a los electrodos de trabajo, dejando 1 cm2 expuesto a la solución de prueba. El electrodo de trabajo se colocó en una celda que contenía una solución de NaCl 0,5 M que se abrió a la atmósfera a temperatura ambiente y se dejó durante 20 minutos antes de las mediciones electroquímicas para alcanzar el potencial de equilibrio. El rango de frecuencia de las mediciones de espectroscopía de impedancia electroquímica (EIS) fue 0,1 ≤ f ≤ 1,0 × 104 con una amplitud de señal potencial aplicada de 10 mV alrededor del potencial de equilibrio. Las mediciones de polarización se realizaron a una velocidad de escaneo de 30 mV/min utilizando un rango de potencial de ± 250 mV alrededor del potencial de equilibrio. Los experimentos se verificaron dos veces para garantizar que las mediciones fueran precisas y que los resultados estuvieran dentro del 2% de error.

La dispersión Raman es una poderosa técnica no destructiva que resulta muy útil para examinar la estructura cristalográfica ordenada y desordenada44. La Figura 1 muestra el espectro Raman del grafeno. El pico D en 1286 cm-1 es producido por el modo de respiración de los átomos sp2, que es activo en presencia de defectos e impurezas en el grafeno45, mientras que el pico G en 1621 cm-1 es generado por el fonón E2g de sp2 hibridado. Átomos de carbón. El grafeno también tiene un pico 2D alto, alrededor de 2612 cm-1. El pico 2D, por otro lado, es bien conocido por ser el segundo orden del pico D. El número de capas tiene una influencia significativa en la forma, posición y fuerza de este pico en relación con la banda D. Por lo tanto, un pico 2D agudo demostró que el grafeno se sintetizó con éxito46.

Espectros Raman del grafeno preparado.

La Figura 2 muestra los espectros FTIR de acero recubierto con Ni-SA y Ni-G-SA. El espectro demuestra que el grafeno modifica el recubrimiento de níquel-ácido esteárico producido. La aparición de un pico a 1543 cm-1 en el recubrimiento de Ni-G-SA es consistente con los dobles enlaces C=C en el anillo de grafeno aromático policíclico. Además, el estiramiento C – O es responsable de la banda a 1154 cm-1. Por lo demás, aparecen bandas comparables para los recubrimientos Ni-SA y Ni-G-SA. Los picos a 3300 cm-1 corresponden a enlaces O-H que estiran las vibraciones del ácido esteárico, complementados por la banda C-OH a 1158 cm-1 debido a los grupos hidroxilo47. Los dos picos en 2927 cm−1 y 2857 cm−1 se asignan a –CH2– asimetría y vibración de simetría48. El pico a 1745 cm-1 se atribuye al tramo C=O. El pico a 1653 cm-1 corresponde a las vibraciones de flexión de los enlaces O-H. Los dos picos a 1457 y 1391 cm-1 corresponden a la vibración de flexión de C-H49. A 1083 cm−1 aparece la banda C–O–C característica del epoxi50. El pico a 716 cm-1 corresponde a Ni(OH)233.

Espectros FTIR de acero recubierto con (a) recubrimiento Ni-SA y (b) recubrimiento Ni-G-SA.

La morfología de la superficie es un factor importante a considerar al estudiar recubrimientos superhidrófobos. La Figura 3a muestra una micrografía SEM de acero injertado con recubrimiento de Ni-SA, lo que demuestra que el níquel depositado posee partículas circulares de tamaño nanométrico. Algunas de las partículas de tamaño nanométrico se agregan para formar partículas más grandes. La Figura 3b muestra una micrografía de acero injertado con recubrimiento de Ni-G-SA; La figura ilustra que el recubrimiento de níquel depositado tiene partículas circulares de tamaño nanométrico que son más pequeñas que el recubrimiento de Ni-SA. Obviamente, el grafeno podría servir como sitio de nucleación para mejorar la velocidad de nucleación, por lo que el recubrimiento de Ni-G-SA tiene partículas de tamaño nanométrico más pequeñas51,52. Por tanto, el Ni-G-SA tiene una mayor rugosidad superficial y, por tanto, una mayor superhidrofobicidad. Se pueden ver fácilmente las escamas transparentes de las láminas de grafeno. Para determinar el comportamiento de humectabilidad de los recubrimientos superhidrófobos preparados, se midieron los CA y los ángulos de deslizamiento, SA. Los valores de CA para los recubrimientos Ni-SA y Ni-G-SA son 155,7° y 161,4°, mientras que los valores de SA para ambos recubrimientos son 4,0° y 1,0°, respectivamente. Estos resultados indican que; la presencia de grafeno aumenta la rugosidad y la superhidrofobicidad. Las nanomicroestructuras pueden almacenar aire que puede impedir eficazmente que el agua entre en contacto con la superficie53.

Micrografías SEM de acero recubierto con (a) recubrimiento Ni-SA y (b) recubrimiento Ni-G-SA. Las fotografías ópticas del acero revestido se insertan como inserto.

La composición y orientación de los cristales del acero recubierto con recubrimientos superhidrófobos Ni-SA y Ni-G-SA se determinaron mediante la técnica XRD. La Figura 4 muestra los patrones XRD de estos recubrimientos. Para el recubrimiento de Ni-SA, hay tres picos de difracción en valores 2θ de 44,6°, 64,7° y 82,4°, correspondientes a las caras cúbicas centradas, fcc, de NiO (tarjeta JCPDS n.° 47–1049). El (200) tiene la intensidad más alta de los tres picos, lo que indica que es la orientación cristalina preferida, con mayor periodicidad que las otras orientaciones54. Para el recubrimiento Ni-G-SA, hay dos picos de difracción; el pico en valores 2θ de 21,6° corresponde al grafeno, mientras que el de 44,5 corresponde a Ni55. El pico de grafeno es amplio, lo que demuestra que el grafeno tiene un tamaño de partícula pequeño. Los picos de NiO están ausentes en presencia de grafeno.

Patrones XRD de acero recubierto con (a) recubrimiento Ni-SA y (b) recubrimiento Ni-G-SA.

Las Figuras 5a, b representan las relaciones entre las CA y SA de las gotas de agua en las superficies superhidrófobas preparadas y el pH. Los resultados indican que los recubrimientos de Ni-SA son superhidrófobos en el rango de pH de 3 a 11, mientras que los recubrimientos de Ni-G-SA son superhidrófobos en el rango de pH de 1 a 13, donde los CA son frecuentemente superiores a 150° y los recubrimientos de Ni-SA son superhidrófobos en el rango de pH de 1 a 13. Las SA son inferiores a 10°. Como resultado, el dopaje de níquel con grafeno mejora la estabilidad química del recubrimiento superhidrófobo tanto en condiciones básicas como ácidas.

Variación del pH de las gotas de agua y sus CA y SA en el acero recubierto por (a) recubrimiento Ni-SA y (b) recubrimiento Ni-G-SA.

La Tabla 2 resume los resultados de trabajos bibliográficos recientes sobre la estabilidad química de las superficies superhidrófobas sobre el sustrato de acero y su comparación con la del recubrimiento superhidrófobo preparado en este estudio. Como se ve en la tabla, el acero con revestimiento superhidrófobo preparado tiene una estabilidad química superior a varios valores registrados anteriormente.

En aplicaciones industriales, la mala abrasión mecánica de los recubrimientos superhidrófobos fabricados se considera un problema importante. La mejora de la resistencia a la abrasión de los recubrimientos superhidrófobos se ha identificado como un aspecto crítico para sus aplicaciones industriales56. Algunas superficies superhidrófobas son incluso frágiles al contacto con los dedos57. Las Figuras 6a, b demuestran las relaciones entre los ángulos de contacto y deslizamiento de las gotas de agua en recubrimientos superhidrófobos preparados en función de la longitud de abrasión.

Variación de CA y SA con la longitud de abrasión para acero recubierto por (a) recubrimiento Ni-SA y (b) recubrimiento Ni-G-SA.

Los gráficos demuestran que las CA disminuyeron y las SA aumentaron a medida que aumentaba la longitud de la abrasión. El recubrimiento superhidrofóbico de Ni-SA preparado mantiene su superhidrofobicidad hasta una longitud de abrasión de 150 mm. Mientras que el recubrimiento superhidrofóbico Ni-G-SA preparado mantiene su superhidrofobicidad hasta una longitud de abrasión de 300 mm. Estos resultados revelaron que dopar el recubrimiento superhidrófobo de Ni-SA preparado con grafeno que produce Ni-G-SA mejora significativamente la estabilidad mecánica. La mayor resistencia mecánica del acero recubierto con Ni-G-SA está relacionada con los excelentes comportamientos tribológicos del grafeno58,59,60,61. La Figura 7 muestra las micrografías SEM de acero recubierto con recubrimientos Ni-SA y Ni-G-SA después de la prueba de abrasión. La figura muestra que las partículas circulares de tamaño nanométrico fueron destruidas para los recubrimientos preparados. Dado que la baja energía superficial y la rugosidad de la superficie son dos requisitos críticos para la fabricación de recubrimientos superhidrófobos, la destrucción de la rugosidad de las partículas circulares de tamaño nanométrico hace que los recubrimientos fabricados pierdan sus propiedades superhidrófobas.

Imágenes SEM de acero recubierto con (a) recubrimiento Ni-SA y (b) recubrimiento Ni-G-SA después de la prueba de abrasión.

La Tabla 3 resume los hallazgos de investigaciones recientes sobre la resistencia a la abrasión mecánica de superficies superhidrófobas sobre sustratos de acero y su comparación con el recubrimiento superhidrófobo producido en este trabajo. El recubrimiento superhidrófobo preparado es importante a escala industrial por su buena resistencia a la abrasión, la facilidad del procedimiento de producción, así como la disponibilidad y el bajo coste de los componentes elegidos.

Las curvas de polarización potenciodinámica del acero desnudo y del acero con revestimiento superhidrófobo mediante Ni-SA y Ni-G-SA en una solución acuosa de NaCl 0,5 M se representan en la Fig. 8. Las curvas de polarización catódica se caracterizan por limitar las corrientes de difusión, que se atribuyen a reacción de reducción de oxígeno, Ec. (1).

Curvas de polarización potenciodinámica para el acero desnudo y el acero con revestimiento superhidrófobo en solución de NaCl 0,5 M.

Por tanto, el proceso catódico está controlado por la difusión del gas oxígeno desde la masa hasta la superficie del electrodo. La Tabla 4 muestra los parámetros de polarización potenciodinámica del acero desnudo y del acero con revestimiento superhidrófobo, incluida la densidad de corriente de corrosión, icorr., potencial de corrosión, Ecorr. y eficiencia de protección, % P. Se utilizó la ecuación (2) para determinar la eficiencia de protección62.

donde, io. y i son la densidad de corriente de corrosión para acero desnudo y acero con revestimiento superhidrófobo. El icorr. El valor del acero recubierto con Ni-SA es menor que el del acero desnudo, lo que puede estar relacionado con el comportamiento superhidrófobo del acero recubierto. El aire atrapado alrededor de las microestructuras del recubrimiento superhidrófobo puede reducir el área de contacto entre el acero y la solución, lo que resulta en una mayor reducción del icorr63. La presencia de grafeno mejora la superhidrofobicidad del recubrimiento Ni-G-SA preparado, lo que resulta en una mayor disminución en el área de contacto del acero y el medio. Por lo tanto, la eficiencia de protección del acero recubierto con Ni-G-SA es mayor que la del Ni-SA.

Las gráficas de Nyquist y Bode de acero desnudo y acero con revestimiento superhidrófobo en una solución de NaCl 0,5 M se representan en las figuras 9a a c. Los gráficos de Nyquist, Fig. 9a, demuestran un semicírculo capacitivo deprimido, seguido de una cola de difusión a baja frecuencia. El semicírculo capacitivo deprimido de los gráficos de Nyquist en altas frecuencias se atribuye a la reacción de transferencia de carga interfacial64. La cola de difusión a baja frecuencia se atribuye al proceso de difusión. El acero recubierto con Ni-G-SA muestra el semicírculo capacitivo más alto. El acero con revestimiento superhidrófobo bloquea los sitios activos de corrosión y limita la difusión de especies corrosivas, como Cl- y H2O, en la superficie del acero metálico.

Gráficos de Nyquist y Bode de acero desnudo y acero con revestimiento superhidrófobo en solución de NaCl 0,5 M.

Según la Fig. 9b, los diagramas de Bode para acero recubierto con Ni-G-SA en una solución de NaCl 0,5 M muestran las mayores magnitudes de impedancia a baja frecuencia, mientras que el acero desnudo tiene el valor más bajo. Esto se atribuye a la acción protectora de las capas superhidrófobas preparadas sobre el sustrato de acero. El gráfico del ángulo de fase, Fig. 9c, muestra dos tiempos constantes a frecuencias bajas y moderadas para acero desnudo y superficie de acero revestido. La constante de tiempo que aparece en el rango de baja frecuencia se debe al recubrimiento protector superhidrófobo o a los productos de corrosión del acero desnudo. La constante de tiempo que aparece en la frecuencia moderada o alta se atribuyó a la doble capa eléctrica65,66,67.

Se utilizó el circuito equivalente que se muestra en la Fig. 10 para ajustar los datos experimentales de EIS, y el software Zsimpwin estimó los parámetros de impedancia. El circuito equivalente incluye; resistencia de la solución, Rs, resistencia de transferencia de carga, Rct, elemento de fase constante de doble capa, CPEdl y elemento Warburg. W. La Tabla 5 muestra los parámetros EIS del acero desnudo y del acero con revestimiento superhidrófobo. La eficiencia de protección se determinó utilizando la Ec. (3)62:

El modelo de circuito equivalente.

Rcto y Rct son la resistencia a la transferencia de carga para el acero desnudo y el acero con revestimiento superhidrófobo. La Tabla 5 muestra los parámetros de impedancia obtenidos. Obviamente, cada uno de Rct y %P aumenta en el siguiente orden, acero desnudo

La Tabla 6 resume los resultados de estudios bibliográficos recientes sobre la resistencia a la corrosión del revestimiento superhidrófobo en el sustrato de acero y los compara con la resistencia a la corrosión del revestimiento superhidrófobo producido en esta investigación. Los datos de la tabla muestran que el recubrimiento superhidrófobo preparado tiene buena resistencia a la corrosión, por lo que tiene importancia en el sector industrial.

La mayor resistencia a la corrosión y la estabilidad química y mecánica de la capa de Ni-G-SA se deben a su mayor superhidrofobicidad, al refinado mecanismo de fortalecimiento cristalino debido al pequeño tamaño de grano de las nanoestructuras del recubrimiento de Ni-G-SA, a la inclusión del grafeno en una matriz de Ni puede prevenir eficazmente el deslizamiento de dislocaciones en la matriz de Ni, la alta estabilidad química y mecánica, la inercia química, la impermeabilidad y la hidrofobicidad del grafeno34,52,68,69,70,71,72,73,74. Además, se ha descubierto que el grafeno ayuda a prevenir la oxidación del metal a expensas de su propia oxidación.

Las moléculas de agua pueden adsorberse libremente en la superficie del acero desnudo. Los iones de cloruro también pueden adsorberse en la superficie del acero y formar [FeClOH]-, provocando una corrosión severa del acero sin recubrimiento. Como resultado, el agua y los iones Cl- pueden entrar fácilmente en contacto con la superficie del metal e iniciar el proceso de corrosión75.

El acero recubierto con películas superhidrófobas, por el contrario, tiene una nanoestructura que está cubierta por material hidrófobo adsorbido. El aire puede quedar atrapado fácilmente en los valles entre los picos de la superficie rugosa. Como resultado de la influencia obstructiva del aire atrapado, las especies de iones agresivos como el Cl- en el electrolito o en un ambiente corrosivo difícilmente pueden atacar la superficie subyacente18,75,76. El aire atrapado en la superficie superhidrófoba realmente funciona como una barrera de pasivación entre el sustrato y el ambiente corrosivo. Además, debido a que el punto isoeléctrico de los materiales superhidrófobos en soluciones neutras estaba a pH 2–4, se determinó que la superficie superhidrófoba en soluciones neutras estaba cargada negativamente. La carga negativa de una superficie superhidrófoba resultó en una disminución en la concentración de anión Cl- en las proximidades de una superficie sólida, lo que aumentó la resistencia a la corrosión18. Se informa que el grafeno tiene un valor de potencial zeta negativo debido a la presencia de grupos funcionales electronegativos formados en la red de grafito77,78,79. Entonces, la mayor resistencia a la corrosión del acero recubierto con el recubrimiento superhidrófobo Ni-G-SA se debe a su mayor carga superficial negativa, por lo que tiene una menor concentración de anión Cl− en las proximidades de una superficie sólida que el acero recubierto con Recubrimiento Ni-SA.

Se preparó grafeno de alta calidad a partir de un recurso de biomasa respetuoso con el medio ambiente: la paja de arroz.

Se fabricaron recubrimientos superhidrófobos de Ni-SA y Ni-G-SA sobre el sustrato de acero.

El recubrimiento superhidrófobo de Ni-G-SA preparado tiene un ángulo de contacto con el agua de 161,4°, mientras que el recubrimiento de Ni-SA tiene un ángulo de contacto con el agua de 155,7°. La presencia de grafeno mejora la rugosidad de la capa preparada y, por tanto, produce una mayor superhidrofobicidad.

La prueba de estabilidad química indica que el recubrimiento de Ni-SA conserva la superhidrofobicidad en el rango de pH de 3 a 11, mientras que el recubrimiento de Ni-G-SA conserva la superhidrofobicidad en el rango de pH de 1 a 13.

La prueba de abrasión mecánica mostró que el recubrimiento superhidrófobo de Ni-SA preparado presenta superhidrofobicidad hasta una longitud de abrasión de 150 mm; sin embargo, el recubrimiento Ni-G-SA exhibe superhidrofobicidad hasta una longitud de abrasión de 300 mm.

La presencia de grafeno en el recubrimiento superhidrófobo preparado mejora su estabilidad química y mecánica.

Los resultados de la polarización potenciodinámica muestran que los valores de densidad de corriente de corrosión para el acero desnudo, el acero recubierto con Ni-SA y Ni-G-SA en una solución de NaCl 0,5 M son iguales a 0,057 mA/cm2, 0,0056 mA/cm2 y 0,0029 mA/cm2. respectivamente. El recubrimiento de acero con un recubrimiento superhidrófobo disminuye en gran medida la densidad de la corriente de corrosión, por lo que la velocidad de corrosión disminuye considerablemente. Por lo tanto, el dopado del recubrimiento superhidrófobo de Ni-SA con grafeno mejora enormemente el comportamiento de resistencia a la corrosión. Los resultados de la espectroscopia de impedancia electroquímica confirman los resultados de la polarización potenciodinámica.

Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados durante el estudio actual están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable.

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Departamento de Química, Facultad de Ciencias, Universidad de Alejandría, Alejandría, Egipto

ME Mohamed, A. Ezzat y AM Abdel-Gaber

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MEM: redacción: revisión y edición, metodología, supervisión, curación de datos y redacción: borrador original. AE: metodología, curación de datos y redacción: revisión y edición. AMA: redacción: revisión y edición, supervisión, discusión y validación. Al final, este manuscrito ha resultado de la colaboración de todos los autores.

Correspondencia al ME Mohamed.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Mohamed, ME, Ezzat, A. y Abdel-Gaber, AM Fabricación de un recubrimiento superhidrófobo a base de grafeno ecológico sobre sustrato de acero y su resistencia a la corrosión, estabilidad química y mecánica. Representante científico 12, 10530 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-14353-0

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Recibido: 22 de enero de 2022

Aceptado: 06 de junio de 2022

Publicado: 22 de junio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-14353-0

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