Crecimiento epitaxial de pulgada

Nature Communications volumen 13, número de artículo: 3238 (2022) Citar este artículo

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Los semiconductores bidimensionales (2D), especialmente los dicalcogenuros de metales de transición (TMD), se han considerado candidatos prometedores para ampliar la ley de Moore. Para lograr esto, el crecimiento controlable de monocristales de TMD a escala de oblea o patrones monocristalinos periódicos son cuestiones fundamentales. En este documento, presentamos una ruta universal para sintetizar matrices de cintas TMD monocapa orientadas unidireccionalmente (por ejemplo, MoS2, WS2, MoSe2, WSe2, MoSxSe2-x), utilizando los bordes escalonados de las facetas de Au con alto índice de Miller como plantillas. Se han realizado cálculos de la teoría del funcional de densidad con respecto a la cinética de crecimiento de bordes específicos para revelar la transición morfológica de dominios triangulares a cintas estampadas. Más intrigantemente, encontramos que las cintas de TMD uniformemente alineadas pueden fusionarse en películas monocristalinas a través de un modo de crecimiento epitaxial de borde unidimensional. Por la presente, este trabajo presenta una vía alternativa para la síntesis directa de monocristales o cintas estampadas de TMD monocapa uniformes a escala de pulgadas, que deberían promover sus aplicaciones como materiales de canal en electrónica de alto rendimiento u otros campos.

Los dicalcogenuros de metales de transición (TMD) semiconductores bidimensionales (2D) han despertado un enorme interés por su amplia gama de aplicaciones en electrónica, optoelectrónica, catálisis, etc.1,2,3. La morfología o dimensionalidad de los TMD es un factor crítico para determinar sus propiedades físicas. Por ejemplo, se predice que la cinta de MoS2 monocapa unidimensional (1D) posee propiedades novedosas como estados de borde metálico4, plasmones confinados 1D5, comportamientos ferromagnéticos6, etc. Además, puede presentar propiedades catalíticas mejoradas en la reacción de evolución de hidrógeno (HER) debido a los abundantes sitios de borde activo7 y, lo que es más importante, mantuvieron una alta movilidad de los portadores8. Hasta ahora, la fabricación de cintas de TMD monocapa ha dependido en gran medida de enfoques de micronanofabricación, mediante el uso de técnicas de modelado de patrones de litografía óptica o haz de electrones9. Sin embargo, estos métodos de arriba hacia abajo son evidentemente tediosos y generalmente necesitan comenzar con películas o cristales continuos uniformes de gran área.

Recientemente, se han desarrollado varias estrategias para la síntesis directa de cintas de TMD monocapa10, como el crecimiento impulsado por gotas de Na-Mo-O en monocristales de NaCl11, síntesis dirigida por sustrato en sustratos de Si(001) pretratados con fosfina12, así como -epitaxia dirigida sobre β-Ga2O3 (100)13. Estas estrategias han logrado individualmente el control de su espesor, orientación y dimensionalidad, sin embargo, no se ha logrado la síntesis de cintas TMD que posean todas las ventajas anteriores.

Durante mucho tiempo se han buscado monocristales de TMD monocapa a escala de oblea, caracterizados por una cristalinidad intrínsecamente alta y propiedades extremadamente uniformes. Sin embargo, debido a las estructuras no centrosimétricas de los TMD, los dominios antiparalelos y los límites gemelos generalmente evolucionaron en la mayoría de los sustratos de crecimiento14,15,16, similares a los encontrados en la preparación de h-BN. Últimamente, el crecimiento a escala de oblea del monocristal monocapa de h-BN se logró utilizando Au líquido como sustrato mediante la autocolimación de granos circulares de h-BN. También se realizaron monocristales de h-BN monocapa a escala de oblea en sustratos de Cu (110) 18 y Cu (111) 19, donde la nucleación y el crecimiento de los dominios de h-BN fueron guiados predominantemente por los bordes del escalón del sustrato. Muy recientemente, nuestro grupo se dio cuenta del crecimiento epitaxial de monocristales de MoS2 monocapa de escala de pulgadas en películas de Au (111), lo que demuestra el potencial para el crecimiento orientado unidireccionalmente de los granos de TMD. A pesar de estos logros, los intentos exitosos con respecto al crecimiento de monocristales de TMD monocapa a escala de oblea sobre sustratos de Au siguen siendo muy limitados21,22. Mientras tanto, el crecimiento guiado por el borde escalonado de TMD monocristalinos también se ha explorado en sustratos aislantes de zafiro23,24,25,26. En particular, se han logrado monocapas monocristalinas de MoS2 y WS2 a escala de pulgadas en sustratos de zafiro plano CA y A, en los que la nucleación de MoS2 y WS2 se produce a lo largo de los bordes escalonados <10\(\bar{1}\)0> de zafiro, lo que demuestra aún más el efecto de los bordes escalonados en la alineación de los dominios TMD. Sin embargo, la dirección del borde escalonado en el zafiro depende en gran medida de la dirección del corte incorrecto y es bastante difícil mantener un ángulo de corte fijo con una precisión tan alta (por ejemplo, 1°) en una escala de pulgadas.

En este documento, diseñamos una estrategia de crecimiento con plantilla de paso de sustrato para sintetizar cintas TMD monocristalinas monocapa uniformes, alineadas unidireccionalmente y de área grande, utilizando los bordes escalonados de monocristales vecinales de Au (111) como frentes de crecimiento. Las superioridades de esta ruta se resumen a continuación: (1) los bordes escalonados orientados uniformemente en las facetas de Au de alto índice pueden desencadenar el crecimiento anisotrópico de los TMD y dirigir la alineación de las cintas monocapa resultantes; (2) la inercia química del sustrato de Au frente al precursor de calcógeno lo convierte en una plantilla universal para sintetizar varias cintas de TMD monocapa (p. ej., MoS2, WS2, MoSe2, WSe2); (3) a diferencia del crecimiento en sustratos aislantes, los TMD monocapa cultivados en metales Au se caracterizan por un acoplamiento de interfaz relativamente fuerte, que puede ser otro parámetro para mediar el crecimiento epitaxial de van der Waals de materiales en capas 2D hacia monocristales en escala de oblea; (4) Se espera que el efecto sinérgico de la epitaxia 1D guiada por el borde del sustrato, combinado con los modos de epitaxia 2D dirigidos por la coincidencia de la red del sustrato, dirija el crecimiento epitaxial de las monocapas de TMD monocristalinos. Se espera que este trabajo ofrezca una estrategia alternativa para la síntesis de cintas TMD con diseño monocapa o películas monocristalinas a escala de oblea. Las aplicaciones prácticas de los materiales monocapa de dimensión controlable (cintas o películas) también se demostrarán en campos más versátiles, por ejemplo, como materiales de canal en dispositivos electrónicos de alto rendimiento y como catalizadores en HER.

Para inicializar el crecimiento de cintas de MoS2 monocapa, una ruta general es introducir una plantilla anisotrópica con simetría rota, por ejemplo, mediante la introducción de pasos de sustrato27. Esta estrategia de síntesis dirigida por plantilla de sustrato se ha utilizado anteriormente para el crecimiento de nanocables 1D de GaN28, grafeno29 y MoS230. En nuestro experimento, se seleccionaron como plantillas de crecimiento una serie de facetas de Au con alto índice de Miller vecinas a (111) con pasos atómicos agrupados, obtenidas al fundir y resolidificar láminas de Au en plantillas de W (consulte Métodos para obtener más detalles). Como se informó anteriormente, los tipos de bordes terminados en MoS2 eran bastante diferentes para franjas 1D y triángulos 2D, es decir, bordes Mo-zigzag (Mo-zz)/S-zigzag (S-zz) y bordes Mo-zz, respectivamente, como caracterizado por microscopio electrónico de transmisión (TEM) en literatura previa27,28. Además, el tipo de borde de la monocapa MoS2 logrado mediante el proceso de crecimiento de CVD dependía en gran medida de la relación S/Mo de los precursores31,32,33,34. En este sentido, el efecto de la relación S/Mo debería tener un efecto significativo en la morfología de la monocapa MoS2.

Para confirmar esto, se ejecutó el crecimiento de CVD en una faceta representativa de Au (223) con MoO3 y S como precursores (condiciones de crecimiento: 750 °C durante 3 min, figura complementaria 1). Cuando la relación de masa de S / Mo se estableció en 3: 1, se obtuvieron dominios triangulares de MoS2 monocapa (Fig. 1b). A medida que la relación S/Mo disminuyó a 2:1, las cintas monocapa de MoS2 evolucionaron en condiciones de crecimiento similares (Fig. 1c). Los espectros de espectroscopía de fotoemisión de rayos X (XPS) confirmaron la formación de compuestos MoS2 (Figura complementaria 2). Las imágenes del microscopio de fuerza atómica (AFM) de cintas y dominios triangulares de MoS2 monocapa sobre sustratos de Au (Figura complementaria 3) muestran claramente que los bordes de MoS2 generalmente están alineados a lo largo de los escalones de los sustratos de Au, lo que proporciona evidencia directa del paso- Mecanismo de crecimiento guiado por bordes. Sin embargo, una disminución adicional de la relación S/Mo a 1:1 condujo a la formación de cristales de MoOxS2-x de forma irregular (Figura 4 complementaria), probablemente debido a la alimentación insuficiente de la materia prima S30.

una ilustración esquemática de la evolución morfológica del MoS2. b, c Imágenes SEM de triángulos MoS2 monocapa 2D (b) y cintas 1D (c) logradas con diferentes relaciones S/Mo. d Mapeo de diferencias de barrera de nucleación (ΔE) entre los bordes S-zz y Mo'-zz bajo diferentes potenciales químicos de Mo (μMo) y S (μS). Para el caso de μS alto y μMo bajo (región inferior derecha), la barrera de nucleación de S-zz es más pequeña que la del borde Mo'-zz (ΔE <0), el borde Mo'-zz es el borde dominante y el resultado Las escamas de MoS2 presentan forma de triángulo. A medida que μS disminuye (ΔE > 0, región inferior izquierda), el borde S-zz se convierte en el borde dominante y la escama de MoS2 resultante muestra una forma casi similar a una cinta. e Vista esquemática que muestra las variaciones morfológicas de las islas de MoS2 monocapa al disminuir la relación S/Mo. Las esferas naranja y amarilla indican átomos de Mo y S, mientras que las líneas naranja y amarilla representan bordes terminados en Mo y S, respectivamente.

Para comprender mejor el papel de la relación S/Mo en la evolución morfológica de la monocapa MoS2, se realizaron cálculos de la teoría funcional de la densidad (DFT) para simular el crecimiento de MoS2 en Au(111). El crecimiento cinético de MoS2 se puede analizar explorando las barreras de nucleación de dos bordes dominantes en Au(111) alrededor del paso <110> durante el proceso de acreción atómica, es decir, S-zz y el zigzag terminado en Mo reconstruido (Mo'-zz). bordes debido a sus barreras de nucleación más altas que las del sillón y Mo-zz (ver detalles en las figuras complementarias 5 a 7). Utilizando átomos de Mo y dímeros de S2 como unidades de alimentación, se calcularon las barreras de nucleación relativas (ΔE) para estos dos bordes bajo diferentes potenciales químicos de Mo y S (etiquetados como μMo y μS, respectivamente). Para el caso de μS alto y μMo bajo (abajo a la derecha en la Fig. 1d), las barreras de nucleación de S-zz son más pequeñas que las de los bordes Mo'-zz (ΔE <0). Por lo tanto, los bordes orientados a Mo deberían prevalecer en paralelo con la evolución de los dominios de forma triangular. A medida que μS disminuye (ΔE> 0, abajo a la izquierda en la Fig. 1d), la velocidad de crecimiento del borde S-zz disminuye significativamente y el borde S-zz se convierte en el dominante. Siguiendo nuestros resultados anteriores20, la configuración de energía mínima corresponde a los bordes de Mo-zz que se acoplan a los pasos de Au <110> en la superficie (111). Por lo tanto, las cintas terminadas con bordes Mo-zz a lo largo de los escalones Au <110> (en un lado) y terminadas con bordes libres S-zz en las terrazas (en el otro lado) deberían evolucionar de manera más preferencial. El diagrama esquemático de la Fig. 1e muestra la evolución de la forma del MoS2 desde triángulos hasta trapezoide isósceles o cuasi rayas con el cambio de las relaciones S/Mo.

Según nuestros cálculos teóricos, se propone el siguiente mecanismo para la formación de cintas de MoS2 monocapa orientadas unidireccionalmente. Como se ilustra esquemáticamente en la Fig. 2a, las especies de MoS2 tienden a nuclearse primero en los bordes escalonados de las facetas de Au con alto índice de Miller, considerando la alta energía de unión entre ellas. Bajo una relación S/Mo relativamente pequeña, la tasa de crecimiento del borde S-zz fue más lenta que la del borde Mo-zz, induciendo la formación de cintas de MoS2 terminadas por los bordes Mo-zz y S-zz en ambos lados.

a Ilustración esquemática del crecimiento de cintas de MoS2 monocapa bien alineadas a lo largo de los bordes escalonados de las facetas vecinas de Au (111). Las esferas roja, amarilla y azul representan átomos de Mo, S y O, respectivamente, y las flechas rojas indican las vías de difusión de las especies activas. b, c Vista lateral esquemática e imagen SEM de cintas de MoS2 monocapa alineadas cultivadas en la faceta de Au (223), respectivamente. d Espectros Raman representativos de los bordes (rojo) y centros (azul) de cintas monocapa de MoS2 transferidas sobre sustratos de SiO2/Si. e Mapeo Raman de la intensidad del pico A1g para una cinta de MoS2. El panel derecho es la imagen ampliada de la región marcada con un rectángulo blanco en el panel izquierdo. Los puntos rojo y azul marcan las posiciones del borde y del centro de la cinta MoS2, respectivamente. au, unidades arbitrarias. f, g Espectros PL representativos de los bordes (rojo) y centros (azul) de una cinta de MoS2 y su mapeo PL en la intensidad del pico A. El panel derecho es la imagen ampliada de la región marcada con un rectángulo blanco en el panel izquierdo. Los puntos rojo y azul en (g) marcan las posiciones del borde y del centro de la cinta MoS2, respectivamente. h, i Vista lateral esquemática e imagen SEM de cintas de MoS2 monocapa cultivadas en una faceta de Au(213) cubierta con grafeno monocapa, respectivamente. j, k Vista lateral esquemática e imagen SEM de cintas monocapa MoSxSe2-x cultivadas a lo largo de los pasos de la faceta Au (235), respectivamente.

Como lo demuestran las imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) (Fig. 2c), las cintas de MoS2 derivadas se distribuyen uniformemente en la faceta de Au (223) con alineación unidireccional. Estas cintas monocapa de MoS2 presentan bordes rectos, totalmente distintos de las nanocintas con bordes en forma de dientes de sierra ensartadas por dominios triangulares (cultivados en β-Ga2O3 (100))13. Además, los anchos y largos de las cintas de MoS2 obtenidas se pueden ajustar entre 20 y 120 nm y entre 3 y 30 um, respectivamente (Figura complementaria 8). Sus relaciones de aspecto (102-103) son mucho mayores que las de la mayoría de las cintas de TMD informadas anteriormente (10-102)11,12,13,30,31,35,36 (Tabla complementaria 1). La caracterización AFM de una cinta típica de MoS2 muestra un espesor de ~0,7 nm, lo que confirma nuevamente su naturaleza monocapa (Figura complementaria 9).

Luego se recogieron espectros Raman y de fotoluminiscencia (PL) de las cintas monocapa de MoS2 transferidas sobre sustratos de SiO2/Si. Los picos característicos de Raman se fijan en ~386 cm-1 (E12g) y 406 cm-1 (A1g) (Fig. 2d), con una diferencia de frecuencia (Δ) de ~20 cm-1, lo que justifica la naturaleza monocapa de las cintas de MoS237. . Sin embargo, la intensidad Raman del borde de la cinta es ligeramente menor que la de la región central (Fig. 2e), probablemente debido a la densidad de electrones reducida en el borde de la cinta. Mientras tanto, el espectro PL del borde de la cinta muestra un pico desplazado hacia el azul (a ~677 nm) y una intensidad más baja (Fig. 2g) en relación con la región central (a ~684 nm), que puede surgir de la tensión en la cinta. borde38,39.

Más intrigantemente, este crecimiento guiado por el borde escalonado de cintas de MoS2 monocapa también se realizó en grafeno monocapa o en facetas vecinas de Au(111) cubiertas con h-BN. Como se muestra en la Fig. 2i, se produjeron cintas de MoS2 monocapa bien alineadas en una faceta de Au (213) recubierta de grafeno monocapa, como lo confirma la coexistencia de señales Raman características para MoS2 monocapa, es decir, E 12g (~ 386 cm-1). y picos de A1g (~ 406 cm-1), y grafeno en la misma región (Figura complementaria 10). Además, también se lograron cintas de MoS2 monocapa estampadas en la plantilla monocapa h-BN / Au (111) (Figura complementaria 11). La compatibilidad del sustrato de Au con el crecimiento de TMD, grafeno y h-BN hace posible construir heteroestructuras de van der Waals basadas en estos materiales en capas 2D.

Además de MoS2 monocapa, también se lograron cintas de aleaciones de TMD monocapa, como MoSxSe2 – x, en una faceta de Au (235) utilizando S y Se mixtos como precursor de calcógeno (Fig. 2k). El espectro Raman (recuadro de la Fig. 6g) muestra dos grupos de picos característicos, en línea con el de MoS2 (a ~386 y 405 cm-1) y MoSe2 (a ~270 cm-1), lo que justifica la formación de MoSxSe2-x. compuestos40. Teniendo en cuenta estos hechos, la ruta de crecimiento guiada por el borde del sustrato se puede utilizar como una vía universal para el crecimiento de cintas de TMD y sus aleaciones.

El punto clave de esta ruta sintética se basa en la preparación de un sustrato anisotrópico de facetas monocristalinas vecinas de Au (111). Para lograr esto, se fundieron láminas de Au en plantillas W y se volvieron a solidificar a ~1100 °C y se mantuvieron durante ~20 min. El esquema y la fotografía de una película de Au representativa (con un tamaño de 3 cm × 3 cm) con faceta de Au (223) se presentan en las figuras 3a, b, respectivamente. La superficie de la faceta se caracterizó por escalones agrupados paralelos y uniformemente distribuidos, como lo demuestra la imagen AFM en la Fig. 3c. El patrón de difracción de rayos X (XRD) de la película Au / W preparada muestra los (111) picos de la película Au y los (200) y (211) picos de la lámina W (Fig. 3c).

a Ilustración esquemática de una faceta de Au(223) de alto índice. b Fotografía representativa de la película monocristalina de Au(223) evolucionada en la plantilla W. C. Patrón XRD de láminas de Au/W que muestra la evolución de la película monocristalina de Au(111). Recuadro: imagen AFM de una película de Au monocristalina con faceta Au(223). d Mapas representativos de EBSD IPF de las películas de Au preparadas, con facetas cristalinas de (111), (223), (235), (456), (213), (346), (434), (345), respectivamente. . Las barras de escala en todos los paneles son de 1 mm. e, f Las imágenes SEM de las cintas de MoS2 monocapa alineadas unidireccionalmente evolucionaron en Au (456) (e) y Au (346) (f) monocristalinos, respectivamente.

Sin embargo, debido a la resolución limitada de XRD, es difícil distinguir el índice de Miller exacto de la faceta de Au. Una caracterización adicional de la difracción de retrodispersión de electrones (EBSD) revela la evolución de dicha faceta de Au (223) monocristalina (Fig. 3d). Los mapas de EBSD de área grande recopilados en toda la superficie de la muestra muestran un contraste de color uniforme y una variación angular casi indetectable (Figura complementaria 12), lo que confirma la cristalinidad única de la faceta de Au(223). En particular, también se logró una serie de facetas vecinales monocristalinas de Au (111) a través del proceso de recocido actual, incluidas (235), (213), (346), (456), etc. (Fig. 3d y Fig. complementaria. 13), tal como lo definen los contrastes de color homogéneos en los mapas de figuras de polos inversos.

Las facetas de Au derivadas de alto índice de Miller pertenecen a una categoría de facetas vecinas a Au (111), que se componen de una sucesión regular de (111) terrazas separadas por escalones monoatómicos. En particular, la apariencia de una faceta específica de alto índice es relativamente aleatoria, como se propone de manera similar en la preparación de facetas de Au con alto índice de Miller en dientes de sierra atómicos a través de diferentes procesos de recocido21. En este caso, la formación de la faceta de alto índice probablemente se deba al estrecho contacto entre el líquido de Au y la plantilla de W a alta temperatura, en el que la energía de deformación debería ser la fuerza impulsora, en lugar de la energía superficial, para la formación de Au(111). ). Este fenómeno también se informó en la preparación de láminas de Cu monocristalinas con alto índice de Miller, en las que la tensión en la lámina de Cu se introdujo mediante el uso de susceptor de grafito41. En particular, se demostró que una variedad de facetas vecinas de Au (111), independientemente del índice específico (por ejemplo, Au (456), Au (346)), eran capaces de inducir la formación de conjuntos de cintas de MoS2 monocapa (Fig. 3e). ,f). Además, la cinta de MoS2 monocapa en crecimiento presenta una densidad relativamente alta en la faceta de Au de alto índice de Miller con una alta densidad de paso (Figura complementaria 14). Esto proporciona una ruta eficaz para la regulación de la densidad de la cinta.

Luego se investigó el crecimiento lateral y el comportamiento de fusión de las cintas de TMD monocapa aumentando deliberadamente la cobertura. Como se muestra en la Fig. 4b‒d, al extender el tiempo de crecimiento de 2, 4 a 6 minutos, se lograron cintas monocapa de MoS2 con anchos promedio de ~ 130 y ~ 190 nm, y una película continua de MoS2 de cobertura total en el Au (223). ) faceta de manera constante. En este sentido, el crecimiento debe obedecer a un modo de crecimiento de flujo escalonado, induciendo la formación de una película monocristalina mediante la fusión de granos alineados unidireccionalmente. La monocristalinidad de la película monocapa se verificó primero mediante mediciones de difracción de electrones de baja energía (LEED). Los puntos de difracción obtenidos indican la existencia de MoS2 en la superficie escalonada de Au (223) de alto índice (indicada por círculos rojos en la Fig. 4e) y el sustrato en terrazas de Au (111) (círculos amarillos). El patrón de difracción uniforme que apareció en la muestra a escala de pulgadas debería indicar el crecimiento epitaxial del monocristal monocapa de MoS2 en la faceta de Au (223) (Fig. 4f y Fig. 15 complementaria).

una ilustración esquemática sobre el crecimiento de una película monocristalina de MoS2 monocapa mediante la fusión de cintas de MoS2. Las esferas rojas y amarillas representan átomos de Mo y S, respectivamente. Imágenes SEM b-d que muestran el proceso de crecimiento desde cintas estrechas de MoS2 (b), cintas anchas (c) hasta una película 2D continua (d) extendiendo el tiempo de crecimiento (t) de ∼2, ∼4 a ∼6 min. respectivamente. e Patrón LEED representativo de monocristal monocapa de MoS2 en la faceta de Au (223). Los puntos indicados por círculos rojos muestran los picos del satélite muaré para MoS2/Au(223). Los puntos indicados por círculos amarillos surgen de la faceta Au(111). f Más patrones LEED recopilados en un área de 10 mm × 4 mm. Las líneas rojas en la misma dirección indican la misma orientación de estos patrones. g Imagen TEM de campo brillante y bajo aumento de una película de MoS2 de cobertura casi total transferida a la cuadrícula TEM. h Imagen STEM resuelta atómicamente de la película monocapa de MoS2, que confirma su característica libre de defectos. i Imágenes STEM capturadas desde los bordes izquierdo y derecho de una cinta MoS2 monocapa que presenta los bordes Mo-zz y S-zz, respectivamente.

Luego se realizaron caracterizaciones por TEM y microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM) para identificar la orientación de la red y la estructura de los bordes. Una imagen STEM representativa resuelta atómicamente presenta redes en forma de panal bien ordenadas (Fig. 4h). A gran escala, la red cristalina de MoS2 mantiene la misma orientación, sin mostrar casi ningún límite de grano obvio. Los patrones de difracción de electrones de área seleccionada (SAED) recopilados en la película (Figura complementaria 16) revelan una orientación de red casi idéntica (desviación menor que ±0,1°), muy indicativa de la naturaleza monocristalina de la película de MoS2. Además, los tipos de bordes en ambos lados de la cinta MoS2 monocapa se identifican como bordes Mo-zz y S-zz tanto del patrón SAED (Fig. 17 complementaria) como de la imagen STEM de resolución atómica (Fig. 4i), y este resultado es consistente con nuestros cálculos anteriores. Las imágenes TEM de campo oscuro de la película monocapa de MoS2 muestran una intensidad uniforme en toda el área, lo que confirma nuevamente su cristalinidad única (Figura complementaria 18).

Luego se realizaron mediciones in situ mediante microscopía de efecto túnel (STM) para determinar la calidad cristalina. Una imagen STM de área grande revela la cobertura de una película monocapa continua de MoS2 en las terrazas de Au (111) (Fig. 5a). Una imagen más ampliada (de la región marcada por el cuadrado verde en la Fig. 5a) presenta la evolución de un patrón muaré de forma hexagonal de área grande con un período de ∼3,21 ± 0,10 nm (Fig. 5b). Además, la orientación de la fila atómica de MoS2 se alinea bien con la dirección de la fila de muaré (como lo indican las flechas verde y amarilla, respectivamente). Esta alineación también fue confirmada por la correspondiente imagen de transformada rápida de Fourier 2D (recuadro de la Fig. 5b), lo que indica una relación epitaxial entre ellos. Según los cálculos, la supercélula muaré (resaltada por un rombo blanco) está alineada con una supercélula (10 × 10) de MoS2 (a1 = 0,320 nm) sobre una supercélula (11 × 11) de Au(111) (a2 = 0,288 nm ). Además, las imágenes STM de resolución atómica recopiladas de toda la película muestran la misma orientación de la red (Fig. 5b‒d y Fig. complementaria 19), lo que indica en gran medida la naturaleza monocristalina de la película monocapa de MoS2.

a Imagen STM de área grande (VTip = –0,61 V, ITip = 3,55 nA) de la película monocapa de MoS2 en la faceta de Au (223) con terraza de Au (111). b Imagen STM ampliada (–0,1 V, 30,77 nA) de la región del cuadrado verde en (a), que presenta la alineación perfecta de la dirección de la red MoS2 con la dirección de la fila muaré, como lo indican las flechas verde y amarilla, respectivamente. Recuadro: patrón 2D-FFT correspondiente. c, d Imágenes STM representativas resueltas atómicamente del patrón muaré para MoS2/Au(111), que presentan un período fijo de ~3,21 ± 0,10 nm (marcado por un rombo blanco; −0,10 V, 40,95 nA; −0,1 V, 32,79 nA) . e Fotografía e imagen OM correspondiente de una película de MoS2 monocristalino de 1 pulgada transferida a SiO2/Si. f Mapeo Raman en la intensidad máxima de A1g para el monocristal monocapa de MoS2 que muestra un contraste de color uniforme. g Mapeo de PL en la intensidad del excitón A de la película monocapa. h Mapeo SHG del monocristal monocapa MoS2.

Fotografías adicionales y imágenes de microscopía óptica (OM) revelan contrastes de color homogéneos para la película de MoS2 monocristalino de 1 pulgada transferida a SiO2 / Si (Fig. 5e). Los mapeos de intensidad adicionales de Raman y PL también sugieren propiedades ópticas homogéneas (Fig. 5f, g). Además, casi no se puede notar una diferencia de contraste obvia en el mapeo de intensidad de generación del segundo armónico (Fig. 5h), lo que confirma sin ambigüedades la cristalinidad única de la película monocapa de MoS2.

Para mostrar aún más la universalidad de nuestra estrategia sintética, también se sintetizaron otras cintas y aleaciones de TMD, como WS2, MoSe2, WSe2 y MoSxSe2-x en las facetas de alto índice de Miller vecinas al Au (111) (Fig. 6a‒ h), utilizando MO3 (M = Mo, W) y S, Se como precursores. Los datos Raman correspondientes y la imagen STEM confirman la composición química deseada y la naturaleza monocapa de las cintas.

a, b. Imagen SEM (a), espectro Raman representativo (recuadro de (a)) e imagen STEM (b) de matrices de cintas WS2 monocapa en crecimiento. c, d Imagen SEM (c), espectro Raman representativo (recuadro de (c)) e imagen STEM (d) de conjuntos de cintas de MoSe2 a medida que crecen. mi, f. Imagen SEM (e), espectro Raman representativo (recuadro de (e)) e imagen STEM (f) de matrices de cintas WSe2 monocapa en crecimiento. g, h Imagen SEM (g), espectro Raman representativo (recuadro de (g)) e imagen STEM (h) de matrices de cintas MoSxSe2-x monocapa en crecimiento. i Imagen AFM de un dispositivo representativo basado en cinta de MoS2 monocapa con un ancho de ~110 nm. j Características de salida del dispositivo basado en cinta MoS2 monocapa. k Ilustración esquemática del proceso HER. Las esferas rojas y amarillas representan átomos de Mo y S, respectivamente, y los puntos negros indican las cargas eléctricas. l Gráficos de Tafel de los triángulos de MoS2 monocapa crecidos y las cintas de MoS2 monocapa en electrodos de Au/W.

El fácil acceso a las cintas TMD monocapa nos brinda la oportunidad de explorar sus exóticos rendimientos electrónicos y catalíticos. Para caracterizar sus propiedades electrónicas, se construyeron FET con puerta trasera para cintas de MoS2 sobre sustratos de SiO2/Si (Fig. 6i). La transferencia (Fig. 20 complementaria) y las curvas de salida (Fig. 6j) de un dispositivo representativo muestran características típicas de transferencia de tipo n. Los datos estadísticos medidos en estos FET (Figura 21 complementaria) muestran una distribución estrecha de movilidad de electrones de 7‒11 cm2 V−1 s−1 y una relación de encendido/apagado de 105‒106, comparable al rendimiento de las monocapas 2D de MoS2 logradas en Au. sustratos20. En particular, el rendimiento de los FET basados en MoS2 monocapa cultivado en Au no es tan bueno como el de las películas de MoS2 monocapa cultivadas en zafiro16,28,42. Esto puede deberse a los diferentes procesos de transferencia de muestras utilizados para ellos (por ejemplo, transferencia por burbujeo electroquímico), en los que normalmente se introducían contaminación y defectos estructurales. Por este motivo, en el futuro debería desarrollarse un proceso de transferencia de muestras más eficiente y limpio.

Además de la posible aplicación como material de canal, también se predijo que la cinta monocapa de MoS2 poseería un mayor rendimiento catalítico en HER que su contraparte 2D, debido a la exposición de sitios de borde activos más abundantes. Las aplicaciones de cintas de MoS2 monocapa 1D y escamas de MoS2 monocapa 2D cultivadas sobre sustratos de Au/W también se abordan como electrocatalizadores en HER (Fig. 6k). Se midió que el sobrepotencial (a una densidad de corriente de 10 mA cm-2) y la pendiente de Tafel de las cintas de MoS2 monocapa eran ~194 mV y 56 mV dec-1, respectivamente, obviamente más bajos que los valores para las escamas de MoS2 2D (~220 mV). y 71 mV dec-1) (Fig. 6l y Fig. complementaria 22). Además, la densidad de corriente catalítica mostró una pérdida insignificante (<5%) después de 1000 ciclos, lo que indica una estabilidad catalítica relativamente alta. La carga de los catalizadores se puede aumentar aún más hacia exploraciones de aplicaciones de bajo costo, alta eficiencia y a gran escala.

En conclusión, hemos realizado la síntesis directa de conjuntos de cintas de TMD monocapa periódicas y monocristales de TMD a escala de oblea en facetas de Au de alto índice de Miller vecinas a (111) a través de una estrategia sintética diseñada dirigida por el borde escalonado. Se han logrado cintas TMD monocapa caracterizadas por un espesor estrictamente monocapa, una alta relación de aspecto, un borde relativamente recto y una alineación uniforme. En base a esto, se propone un enfoque alternativo de crecimiento epitaxial para monocristales de TMD a escala de oblea fusionando estas cintas monocapa uniformemente alineadas a través de un modo único de epitaxia de borde 1D. Por la presente, este trabajo abre un camino para el crecimiento monocristalino de semiconductores 2D en una escala de oblea, y también profundiza nuestra comprensión del mecanismo de crecimiento epitaxial para la síntesis a escala de oblea de materiales en capas 2D sobre plantillas aislantes o conductoras. Este trabajo también debería impulsar la exploración de aplicaciones de cintas de TMD monocapa o monocristales como materiales de canal en nanoelectrónica y catalizadores eficientes en campos relacionados con la energía.

Las láminas de oro policristalino comerciales (99,99 %, ~ 50 µm de espesor) se limpiaron primero con ultrasonido en una solución de HCl (20 % en peso) durante 10 minutos y luego en una solución de acetona durante 10 minutos. Para preparar las facetas de alto índice de Miller vecinas al Au(111), se colocó un trozo de lámina de oro limpia sobre una lámina de tungsteno grabada en un bote de grafito, recociéndola a ~1100 °C durante 20 minutos con una mezcla de Ar/H2. (300/50 sccm) como gas portador. En primer lugar, el oro se fundirá hasta convertirse en líquido a ~1100 °C y se resolidificará para inducir la formación de facetas vecinas de Au(111) después de los procesos de enfriamiento.

Para el crecimiento de cintas de MoS2, los polvos de MoO3 y S se colocaron aguas arriba del sustrato Au(111)/W a una distancia de 4 y 20 cm en un horno tubular de tres zonas, respectivamente. El crecimiento se realizó en un ambiente de baja presión con la protección de gas Ar (50 sccm). Las temperaturas típicas de los sustratos de S, MoO3 (2-3 mg) y Au(111) fueron ~100, ~530 y ~750 °C, respectivamente. La relación S/Mo se definió por la cantidad de precursores de S y MoO3. En particular, esta temperatura de crecimiento fue relativamente más alta que la utilizada para el crecimiento de dominios MoS2 monocapa triangulares (~720 °C) en nuestro trabajo anterior20.

Para el crecimiento de cintas monocapa WS2, las temperaturas típicas de los sustratos S, WO3 y Au se establecieron en ~100, 820 y 820 °C, respectivamente. Para el crecimiento de cintas monocapa 1D de MoSe2 y WSe2, se utilizó una mezcla de Ar (50 sccm) y H2 (5 sccm) como gas portador. El polvo de Se se colocó aguas arriba de un sustrato a una distancia de 16 cm. Las temperaturas típicas para los sustratos de Se, MoO3 (WO3) y Au se establecieron en ~200, 530 (820), 820 °C, respectivamente. Para la síntesis de cintas monocapa MoSxSe2 – x, el precursor de MoO3 y un precursor mixto de S y Se se colocaron aguas arriba del sustrato Au / W a una distancia de 1 y 20 cm, respectivamente. Las temperaturas típicas para los sustratos de Au, MoO3 y la mezcla S/Se se establecieron en 850, 800 y 200 °C, respectivamente. El proceso de crecimiento se realizó bajo un flujo de mezcla de gases Ar (50 sccm) y H2 (5 sccm). Las recetas sintéticas para cintas de MoS2 cultivadas en monocapas de grafeno y h-BN se proporcionan en la información complementaria.

Los cálculos teóricos basados en DFT fueron realizados por el paquete de simulación ab initio de Viena43. Los detalles de los cálculos se proporcionan en la información complementaria.

Las cintas de MoS2 y los monocristales se caracterizaron sistemáticamente mediante espectroscopía SEM (Hitachi S-4800, 2 kV), OM (Nikon ECLIPSE, LV100ND), Raman y PL (Horiba Jobin-Yvon, LabRAM HR800, con una longitud de onda de excitación de 532 nm). , imágenes espectrales (WITec, Alpha 300R), AFM (Bruker, Dimension Icon), XPS (Kratos Analytical Ltd. AXIS-Ultra con rayos X monocromáticos Al Ka), TEM (FEI Tecnai F20, voltaje de aceleración de 200 kV), STEM (JEOL ARM200F, voltaje de aceleración 80 kV) y STM (Omicron, presión base: 10-10 mbar). Las mediciones LEED se llevaron a cabo en un vacío ultraalto (3 × 10-10 Torr) y la energía de los electrones se fijó en 96 eV. El tamaño del punto del haz de electrones es de aproximadamente 500 μm. Las facetas vecinas monocristalinas de Au (111) se caracterizaron mediante XRD (Bruker D8-Discover, con una fuente de radiación Cu Kα) y EBSD (instrumentos Oxford).

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles a pedido del autor correspondiente.

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El trabajo fue apoyado por el Programa Nacional Clave de Investigación y Desarrollo de China (Nos. 2021YFA1202901, PY, WQ, JH, LZ, SP, YS, YH, FC, YF, 2018YFA0703700, PY, YF), la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de China (Nos. 51991344, PY, YF, 51991340, PY, YF, 51925201, PY, YF, 52021006, PY, YF, 61775006, XL, BT, QC, U1632266, QJ, SQ, 11927807, QJ, SQ), el La Fundación de Ciencias Naturales de Beijing (No.2192021, PY, YF), el Programa del Equipo de Investigación Empresarial e Innovadora de Guangdong (No. 2017ZT07C341, DW, Xiaolong Zou) y la Oficina de Industria y Tecnología de la Información de Shenzhen para el Proyecto del Centro de Innovación de Fabricación de Grafeno de 2017 ( No. 201901171523, DW, Xiaolong Zou). Xiaoxu Zhao agradece el apoyo de la Beca Postdoctoral Presidencial de la Universidad Tecnológica de Nanyang, Singapur, a través de la subvención 03INS000973C150. ZL agradece el apoyo del Ministerio de Educación de Singapur, en el marco de su programa AcRF Tier 3 “Materiales cuánticos geométricos” (MOE2018-T3-1-002). Los autores desean agradecer al Centro de Análisis, Caracterización, Pruebas y Simulación de la Universidad Tecnológica de Nanyang, Singapur, por el uso de su microscopía electrónica.

Estos autores contribuyeron igualmente: Pengfei Yang, Dashuai Wang, Xiaoxu Zhao.

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad de Pekín, Beijing, 100871, República Popular China

Pengfei Yang, Xiaoxu Zhao, Wenzhi Quan, Jingyi Hu, Lijie Zhu, Shuangyuan Pan, Yuping Shi, Yahuan Huan, Fangfang Cui y Yanfeng Zhang

Shenzhen Geim Graphene Center y Tsinghua-Berkeley Shenzhen Institute (TBSI), Universidad de Tsinghua, Shenzhen, 518055, República Popular de China

Dashuai Wang y Xiaolong Zou

Escuela de Ciencia e Ingeniería de Materiales, Universidad Tecnológica de Nanyang, Singapur, 639798, Singapur

Xiaoxu Zhao y Zheng Liu

Laboratorio Estatal Clave de Materiales Funcionales para Informática, Instituto de Microsistemas y Tecnología de la Información de Shanghai, Academia de Ciencias de China, Shanghai, 200050, República Popular de China

Qi Jiang y Shan Qiao

Laboratorio clave para la física y la química de nanodispositivos, Departamento de Electrónica, Universidad de Pekín, Beijing, 100871, República Popular China

Xuan Li, Bin Tang y Qing Chen

Academia de Estudios Interdisciplinarios Avanzados, Universidad de Pekín, Beijing, 100871, República Popular China

Xuan Li, Bin Tang y Qing Chen

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PY e YZ concibieron la idea y escribieron el artículo. DW y Xiaolong Zou realizaron los cálculos teóricos y participaron en la redacción del artículo. Xiao Zhao y ZL realizaron los experimentos de microscopía electrónica de transmisión de barrido (STEM). WQ y SP realizaron las caracterizaciones con el microscopio de túnel de barrido (STM). QJ y SQ llevaron a cabo el análisis de difracción de electrones de baja energía (LEED). XL, BT y QC fabricaron los dispositivos y realizaron las mediciones eléctricas. JH, LZ, YS, YH y FC revisaron y editaron el manuscrito. Todos los autores discutieron los resultados y comentaron el manuscrito.

Correspondencia a Xiaolong Zou o Yanfeng Zhang.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

Nature Communications agradece a Ang-Yu Lu y a los demás revisores anónimos por su contribución a la revisión por pares de este trabajo.

Nota del editor Springer Nature se mantiene neutral con respecto a reclamos jurisdiccionales en mapas publicados y afiliaciones institucionales.

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Yang, P., Wang, D., Zhao, X. et al. Crecimiento epitaxial de dicalcogenuros de metales de transición monocristalinos a escala de una pulgada mediante el parcheo de cintas orientadas unidireccionalmente. Nat Comuna 13, 3238 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-30900-9

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Recibido: 11 de noviembre de 2021

Aceptado: 03 de mayo de 2022

Publicado: 10 de junio de 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41467-022-30900-9

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